SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.20—2016 烟花爆竹用烟火药剂 第20部分：锁含量的测定 火焰原子吸收法 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 20:Determination of strontium content- 行业标准信息服务平台 Flame atomic absorption spectroscopy 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.20—2016 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为20部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 第14部分：糊精的定性检测方法； 第15部分：聚氯乙烯的检测方法； 第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； 第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第18部分：氯化石蜡的检测方法； 第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； 第20部分：钡含量的测定火焰原子吸收法。 本部分为SN/T1732的第20部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局、中华人民共和国江西出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：商杰、严春、刘秀红、邹燕华、肖焕新。 息服务平台 1 SN/T1732.20—2016 烟花爆竹用烟火药剂 第20部分：锁含量的测定 火焰原子吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本部分涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了测定烟花爆竹用烟火药剂中钡含量的火焰原子吸收法， 本部分适用于火焰原子吸收法测定烟花爆竹用烟火药剂的钡含量。测定范围：钡含量（以钡的质量 分数计）大于0.5%。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经适当预处理后，过滤后定容。样液喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成钡基态原 子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1乙醇。 4.2丙酮。 4.3 硝酸，优级纯。 4.4 硝酸溶液（1+5）。 4.5 硝酸溶液（1+99）。 醋酸。 4.7 硝酸钡，光谱纯。 1 SN/T1732.20—2016 4.8钡标准溶液（1000mg/L）：准确称取1.9030g硝酸钡（4.7),用硝酸溶液（4.5）稀释定容至1000mL。 或购买市售有证标准物质。 4.9燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。 4.10助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去水、油或其他杂质。 5仪器和设备 5.1火焰原子吸收光谱仪，带空心阴极灯。 5.2X荧光光谱仪。 5.3隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。 5.4分析天平：精度为0.1mg。 5.5电热板。 5.6 6一般常用实验室仪器和设备。 6试样的制备 6.1按照GB/T158131995中的第4章规定制备试样。 6.2试样在5.3中规定的安全型防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7分析步骤 7.1试液的制备 7.1.1试样定性分析使用X荧光光谱法或使用化学法参见附录A，如有非杂质铬存在，则进行7.1.4； 如无非杂质铬存在，无需进行7.1.4。 7.1.2称取2g试样（精确至0.1mg），置于洁净干燥的4号砂芯埚中，用100mL乙醇（4.1)分五次加 本挥发。 7.1.3用7.1.2的抽滤装置，换上另一洁净的抽滤瓶，用约100mL热水浸泡、分五次洗涤砂芯，并 用水五次洗涤抽滤瓶，将洗液和滤液一并转移至洁净的300mL烧杯中，标记为滤液A。 7.1.4将滤渣转移至洁净的300mL烧杯中，加人20mL醋酸溶液（4.6），加热直至再滴加几滴醋酸 （4.6）无气泡产生为正，冷却后抽滤，用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL烧杯中，加人50mL硝酸溶 液（4.4）加热30min，换上洁净的抽滤瓶抽滤，洗液和滤液标记为滤液B 务平台 7.1.5滤液A和B合并后置于干净的500mL容量瓶中，摇匀并定容。 7.2 空白溶液的制备 按7.1步骤制备空白溶液。 7.3标准曲线的绘制 7.3.1系列标准溶液的制备 按表1所列的体积数，将钡标准溶液（4.7)分别加到六个100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀 释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。 2