SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1504.5—2017 代替SN/T1504.5—2005 食品容器、包装用塑料原料 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 Plastics used for food container and package- Part 5:Determination of elemental content in polyolefins- 行业标准信息服务平台 X-ray fluorescence spectrometry 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1504.5—2017 前言 SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》共分为5部分： 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧化剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法； 第2部分：聚乙烯中抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定液相色谱法； 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中丁基-羟基甲苯的测定 气相色谱法： 一第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法： 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。 本部分为SN/T1504的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1504.5一2005《食品容器、包装用塑料原料 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量 的测定X射线荧光光谱法》。 本部分与SN/T1504.5一2005相比，主要技术变化如下： 增加了对氟、钠、镁、铝、硫、钙、钛、铬等的测试； 一对样片的厚度和样片制备进行了细化，以适应不同杂质元素的测定。 本部分技术内容参考采用ASTMD6247-11的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法”。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：吕刚、潘红蕊、曹丽静、宋贺帅、王媛媛、张寅豹、冯杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1504.5—2005。 行业标准信息服务平台 1 SN/T1504.5—2017 食品容器、包装用塑料原料 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 1范围 SN/T1504的本部分规定了食品容器、包装用聚烯烃中杂质元素氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、钙、钛、 铬和锌含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。 本部分适用于食品容器、包装用聚烯烃中杂质元素氟、钠、镁、铝、硅、磷、硫、钙、钛、铬和锌含量的 测定。 本部分不适用于含溴类和氧化锑类阻燃剂的聚烯烃类中杂质元素含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTMC1118波长色散X射线荧光系统元件选择 ASTME1621X射线发散光谱分析标准导则 3方法概要 采用压塑或注塑成型方法制备表面清洁、均匀的样片，样片放入WDXRF仪器内，用初级X射线光 束照射，使每个元素产生特定波长（线）的荧光，依据检测器、浓度范围和基体中其他元素来选择各待测 试元素的特征谱线和仪器测试条件。用标准曲线比较谱线强度，测定待测元素含量。 注：WDXRF可选用基础参数法进行校正。 4试剂和材料： 4.1P-10气：90%氩气和10%甲烷的混合气体（超高纯或相当于超高纯），配可调节流量的气压表。 4.2氮气：预先纯化或相当级别，用于清洗熔融室。 4.3各元素标准样品：待测元素的化合物在聚合物标准样品中熔融。各元素化合物应有相应纯度证 明，使用前干燥，放入干燥器中保存。 4.4参考样品：按第6章所述制备。 4.5监测样品：校准仪器漂移（如：电子束变化或长程X射线衰变）。 注：选择具有耐久性的监测样品，该样品应含有接近分析物上限或下限的元素。在标准校正前，进行监测样测量， 然后再进行定期的重新测量（如每天测一次），那么就可以解释初测值的漂移，并进行适当的纠正，以保持标准 校正与初始条件相对一致。 5仪器 5.1X荧光光谱仪，波长色散X荧光光谱仪，符合ASTMC1118和ASTME1621指南要求。 1 SN/T1504.5—2017 5.2 制备标准样品的设备： a）熔融混勾设备：具有温度调节功能，用于将各待测元素的化合物或添加剂与聚烯烃标准样品熔 融混匀。 注：可选用单螺杆或双螺杆实验室用挤压设备来代替熔融混勾设备。 b）分析天平：精确到0.0001g。 5.3 3试样制备设备： a) 压片机：用于压制样片，具备温度、压力及冷却速率可调功能 b) 溢出式压模仪：不锈钢模具，样片厚度3.2mm，样片应覆盖Mylar膜，带平整、厚度至少 2.5mm的不锈钢压头 注1：也可采用注射成型设备来代替压片机和溢出式压模仪 注2：建议使用3.2mm样片厚度。 6试验方法 6.1 参考试样的制备 用熔融混匀设备将各待测元素的化合物与聚烯烃标准样品熔融混匀。应采用能使元素分散一致的 技术，建议使用熔融搅拌以保证元素在样品中的均匀性。如果元素分散得很差，遵照附录A所述来进 行混匀。 注：参考试样和待测试样制备的一致性是很重要的，样品厚度、样品表面及混合均匀度的变化都会影响结果的可 信度。 6.2 2压片 称取所需质量的聚烯烃样品放入中空的溢出式模具内，将模具放人已预热的压片机中（聚乙烯预热 温度为175℃，聚丙烯预热温度为200℃），试样于一定压力下加热一定时间，制得适宜的样片。参考试 样和待测试样样片应具有相同厚度，薄片表面应平整、光滑、无空隙。对于不同的杂质元素，应制备不同 厚度的校准标准物和测试试样，对于Zn和Cr，样品的厚度应大于2mm。 注：建议使用注射成型工艺来制备参考试验和待测试样样片。 6.3冷却 选择适宜的冷却速率得到均匀、光滑的样片。 a） 程序冷却：在高压下保持一定时间后，建议降温速率为15℃/min士2℃/min。 b) 快速冷却：将高温模具取下，放于水冷系统中（或与此相当的系统）加压，冷却至环境温度。 c) 慢速冷却：当使用钢压模具时，将钢压模具在水冷系统中静置，冷却至环境温度。 6.4清洗 建议使用异丙醇或甲醇清洗试样表面，然后立即进行测试。在压片和清洗过程中，小心地手持样品 边缘，不要触及样片表面，以避免皮肤上的油或盐污染样片。 7测试 7.1使用适宜的工具将样片放入X荧光光谱仪。 7.2测试试样，记录计数率。 7.3根据校准标准物曲线，计算聚烯烃中杂质元素的质量分数 2