SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0801.172010 代替SN/T0801.17—1999 进出口动物油脂 脂肪酸凝固点测定方法 Animal fats and oils for import and export- Determination of the solidification point of fatty acids (ISO 935-1988:Animal and vegetable fats and oils- 标准信息服务平台 Determination of titre,MOD) 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0801.17—2010 前言 SN/T0801《进出口动植物油脂》分为23部分： 第1部分：不溶性杂质检验方法； 第2部分：含磷量的检验方法； 第3部分：过氧化值检验方法； 第4部分：华司脱加热试验检验方法； 第5部分：熔点检验方法； 第6部分：沉积物检验方法； 第7部分：不溶溴化物试验； 第8部分：密度检验方法； 第9部分：透明度、气味、滋味检验方法； 第10部分：浊点检验方法； 第11部分：油脚检验方法； 第12部分：闪点限值试验宾斯基-马丁闭口杯法； 第13部分：干燥时间检验方法； 第14部分：色泽检验方法； 第15部分：不皂化物检验方法； 第16部分：磷酸试验值检验方法； 第17部分：脂肪酸凝固点测定方法； 第18部分：水分及挥发物检验方法； 第19部分：游离脂肪酸和酸价检验方法； 标准信息服 第20部分：羟值检验方法； 第21部分：叶绿素检验方法； 第22部分：聚乙烯类聚合物检验方法； 第23部分：溶剂残留量检验方法。 本部分为SN/T0801的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分与SN/T0801.17一1999相比，主要技术变化如下： 将原标准中的仪器设备进行了详尽描述，增加了装置图； 将原标准中的单位和符号的表示方式进行了修订。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本部分主要起草人：田苗、孙兴权、林维宣、于灵、董振霖、白翎 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ZBX14004—1985,SN/T0801.17—1999。 I SN/T 0801.17—2010 进出口动物油脂 脂肪酸凝固点测定方法 1 范围 SN/T0801的本部分规定了进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定方法。 本部分适用于进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 试样用氢氧化钠溶液皂化，将皂化液溶于水，加盐酸中和，用热蒸馏水洗涤分离出的脂肪酸，过滤并 烘干，备用。熔化制备的脂肪酸，持续搅拌降温，观察温度变化，当温度下降受阻时，温度将突然回升并 再度下降，记录再度下降前所达到的最高温度，即为脂肪酸凝固点 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1盐酸。 4.2盐酸溶液（1十2，体积比）：取盐酸100mL加人到200mL水中，混匀即可。 信息服务平台 4.350%氢氧化钠溶液：50g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.495%乙醇。 4.50.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100mL水中。 51 仪器和设备 5.1凝固点测定装置（参见附录A中图A.1)如下： a）烧杯：2000mL； b）广口瓶：高度130mm，外直径100mm； c） 试管：100mmX25mm（内径），装有一个能持续操作，运动的垂直距离为40mm的搅拌器，试 管可在55mm高度处标有刻度，搅拌器可由玻璃或情性金属制成，直径为2mm～3mm，在水 平面底端弯曲成一个直径为19mm的圆圈； d）平的软木塞：塞于瓶口，中心有一个洞支持试管； e） 温度计：温度范围包括一2℃～68℃，刻度分度为0.1℃，在凝固点下降的温度范围内校正好， 温度计适于悬挂，以便使其基部的小球离试管底部大约10mm； 1 SN/T 0801.17—2010 . f）水浴：能在低于预计的凝固点20℃～25℃下保温。 5.2保温漏斗：由斗壁和下管构成，斗壁与下管连通为一体，斗壁为双层结构。 5.3天平：感量为0.1g。 5.4烘箱。 6试样制备与保存 油脂的平均样品适当加热熔融后，混合均匀，一半作为试样，一半作为存查样品。制备好的试样置 于洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 试样制备与保存过程中应防止样品受到污染。 7测定步骤 7.1脂肪酸制备 称取试样40.0g于500mL锥形瓶中，加入20mL50%氢氧化钠溶液及80mL95%乙醇。连接冷 凝器，置沸水浴上煮沸2h～3h，直至皂化完全，皂化完全表现为混合物变为透明、均一。皂化完全后， 卸下冷凝器，将皂化液倾人500mL烧杯中，在水浴上蒸发至乙醇除净为止。然后加入400mL热蒸馏 水，用玻璃棒搅拌溶解后，加人适量沸石和甲基橙指示剂，滴加盐酸，使溶液呈永久红色并稍过量。将烧 杯置沸水浴中保持微沸至析出的脂肪酸层澄清为止。将水层吸出，加热蒸馏水250mL，充分洗涤，静置 分层后，再将水层吸出，洗涤至洗液加甲基橙指示剂不呈红色为止。用保温漏斗及全干滤纸过滤热脂肪 酸，置103℃土2℃烘箱中烘去水分约40min，取出，备用。 7.2凝固点测定 加热脂肪酸至大约高出预计的凝固点15℃～20℃，移入凝固点测定装置中，测定装置内水浴的温 度维持在低于预计的凝固点5℃～10℃以软木塞固定温度计并用玻璃搅拌器上下搅动，观察试管内 脂肪酸温度变化，当温度不再下降或开始回升时，停止搅拌。记录温度突然回升并再度下降前所达到的 最高温度，即脂肪酸凝固点。 8结果计算 将两次测定值的算术平均值作为测定结果，结果表示精确到0 9允许误差 平行试验充许差不超过0.2℃。 2