SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0448—2011 代替SN0448—1995 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 Determination of arsenic,lead,mercury,cadmium in foodstuffs- ICP-MS method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0448—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0448一1995《出口食品中汞和砷的测定》。 本标准与SN0448一1995相比，主要技术变化如下： 修改了标准的名称； 修改了神铅汞镉残留的消化方法，消化方法改为微波消化和密闭高压消化方法。 修改了砷铅汞镉残留的检测方法，检测方法改为ICP-MS法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局， 本标准主要起草人：高健会、肖亚兵、苏毅、王伟、赵婷、王淞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0448—1995。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0448—2011 进出口食品中砷、永、铅、的检测方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法（以下简称ICP-MS法）测定进出口食品中砷、铅、汞、镉 含量的方法。 本标准适用于进出口食品（不包括食品添加剂）中砷、铅、汞、镉含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经硝酸-过氧化氢消解，进行ICP-MS测定。ICPMS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试 样溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离 子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比，质谱积分面积与进入 质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。 4试剂和材料 4.1硝酸（70%，质量浓度）：MOS级高纯试剂。 4.2硝酸（2+98,体积比）：取20mL硝酸慢慢加人980mL超纯水中。 4.3过氧化氢（30%，质量浓度）：MOS级高纯试剂。 4.4内标溶液(Li.Sc.Ge.Y.In.Tb.Bi)10mg/L。 4.5内标溶液（°Li.Sc.Ge.Y.In.Tb.Bi)1mg/L：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸 (2十98）稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。 4.6砷、铅、汞、镉、金元素标准储备溶液：分别为100μg/mL。 4.7神、铅、镉元素混合标准溶液10μg/mL：分别取元素标准储备溶液5mL于50mL容量瓶中.用硝 酸（2+98）稀释至刻度，此溶液浓度为10mg/L。 4.8汞、金元素混合标准溶液2ug/mL：分别取汞、金元素标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中，用 硝酸（2十98）稀释至刻度，此溶液浓度为2mg/L。 4.9去离子水：分析用水GB/T6682中的一级水，电阻率≥18.2MQ/cm。 4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 4.11高纯氨气（纯度≥99.999%）。 1 SN/T 0448—2011 5仪器 5.2微波消解炉（微波消解条件参见附录B）。 5.3密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制）。 5.4超纯水机。 5.5恒温干燥箱（300℃）。 6分析步骤 6.1试样消解 在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器血及消化罐均需要以（1十4）硝酸浸泡 24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 根据试样状态，一般液体试样称取2.0g~5.0g（精确至0.01g），固体试样称取0.5g~1.0g（精 确至0.01g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.3)中，加入4mL硝酸（4.1),浸泡1h，再加入1mL过 氧化氢（4.3），盖上密封盖，放入恒温干燥箱或微波消解炉（5.2）中，调节恒温干燥箱温度140℃～ 160℃加热3h～4h；微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，参见附录B，消解结束后，冷却，将消化液 转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品 中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。 取与消化试样相同量的硝酸（4.1）和过氧化氢（4.3），按同一试样消解方法做试剂空白试验。 6.2标准系列制备 取10ug/mL砷、铅、镉元素混合标准溶液、2ug/mL汞、金标准溶液各5mL，用硝酸（2十98）稀释 至50mL，成为标准使用溶液，分取此标准使用溶液0mL、0.10mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、 2.5mL分别置于100mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见 表1。 表1混合标准溶液中各元素浓度 元素 系列3 系列5 系列 1 系列 2 系列 4 系列6 Hg/(ng/mL) 0.00 0.40 1.00 2. 00 4.00 10.00 As,Cd、Pb/(ng/mL) 10.00 20.00 0.00 2.00 5.00 50.00 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度 6.3测定 按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A；分析中应用内标， 液和试样溶液进行测定。 7 结果计算 试样中各元素含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 2