ICS 59. 080. 01 SN CCSW 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5425—2022 进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线 整理剂的测定 Textiles for import and export-Determination of salicylate antiultraviolet finishing agents 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5425—2022 前言 起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国宁波海关、 中华人民共和国深圳海关。 本文件主要起草人：吴刚、朱艳超、张叶娜、何坚刚、张瑾晖、张明誉、印梅芬、王力君、应苏玲、 丁友超、傅科杰、谢堂堂。 SN/T5425—2022 进出口纺织品水杨酸酯类防紫外线 整理剂的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了进出口纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂（见附录A)的高效液相色谱和液相 色谱-串联质谱测定方法。 2规范性引用文件 为准 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 3术语和定义 4方法原理 样品经甲醇超声提取后：用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）或液相色谱-串联质 谱仪(LC-MS/MS)进行测定，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇。 5.2 乙腈。 5.3水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质：水杨酸苯酯（纯度≥98%）、水杨酸-p-叔丁基苯酯（纯度 ≥98%）、水杨酸-P-叔辛基苯酯（纯度≥98%）、间苯二酚单苯甲酸酯（纯度≥98%）、对-二甲基氨基苯甲 5.4标准储备溶液：分别用甲醇（5.1)或其他合适溶剂将水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质（5.3配 制成浓度约为1000μg/mL的标准储备溶液。 注：标准贮备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月。 5.5标准工作溶液：各取适量上述标准储备溶液（5.4)用甲醇（5.1)配制成浓度约为100μg/mL的混 SN/T5425—2022 合标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1）配制成适当浓度的标准工作溶液。 注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。 6仪器和设备 6. 1 高效液相色谱仪（HPLC)：带二极管阵列检测器（DAD)。 6.2 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESI）。 6.3 超声波发生器：频率（40士5)kHz。 6.4 分析天平：分度值分别为0.1mg与0.01g。 6.5 涡旋混匀器。 6.6 提取器：带螺旋盖的玻璃管，50mL。 6.7 有机相针式过滤头：孔径0.22um。 7 分析步骤 7. 1 试样制备 为准 选取5g~10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm及以下，混匀。 7.2提取 从混合样中称取约1.0g试样（精确至0.01g）置于带螺旋盖的玻璃提取器（6.6）中，准确加入 15mL甲醇（5.1），使所有试样浸没于液体中，旋紧盖子，置于超声波发生器（6.3）中超声提取30min。 冷却至室温，取适量上清液过0.22μm有机相针式过滤头（6.7)过滤，采用HPLC或LC-MS/MS测定， 外标法定量。 7.3 HPLC测定 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的。 a) 色谱柱：EclipseXDB-Cls，5μm，4.6mm(i.d.）×15cm或相当者； b) 流速：1mL/min; 住信息服 c) 检测波长：242nm，310nm（参见附录B)； d) 柱温：40℃； e) 进样体积：10μL； 流动相A：乙睛；流动相B：水； g) 梯度洗脱程序见表1。 表1水杨酸酯类防紫外线整理剂的高效液相色谱梯度洗脱程序表 乙/% 水/% 时间/min 流速/(mL/min) 50 50 1 3 50 50 1 9 10 90 1 13 10 90 1 15 50 50 1 19 50 50 1 2