SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4696—2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯 含量的测定 Determination of phthalate plasticizers content in fibreboard and particleboard 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4696—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：王首忠、谷青、孙雷、俞凌云、张佳、周恒田、王雪莲、李强。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4696—2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯 含量的测定 1范围 本标准规定了纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MS SIM)测定方法。 本标准适用于纤维板和刨花板中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基基酯（BBP)、邻苯二 甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）和邻苯二甲 酸二异王酯(DINP)含量的测定。 2原理 采用正已烷对试样中的邻苯二甲酸酯进行超声提取，提取液定容后，用气相色谱/质谱联用仪测定 和确证，外标法定量。 3试剂和材料 3.1正已烧，色谱纯。 3.3标准储备液：分别准确称取适量邻苯二甲酸酯标准品（3.2），用正已烷（3.1）配制成DBP、BBP、 DEHP、DNOP浓度为2g/L标准储备液，DIDP、DINP浓度为20g/L标准储备液。 3.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5mg/L10mg/L， DIDP、DINP浓度从5mg/L～100mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。 注：标准溶液在4℃以下避光保存，标准储备液有效期为6个月，标准工作溶液有效期为3个月。 标准信息服务平台 4 4仪器和设备 4.1 气相色谱/质谱联用仪：配EI源。 分析天平：感量0.001g。 4.3 超声波发生器：可控温，精度土2℃。 4.4 具塞磨口锥形瓶：150mL。 4.5 微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5试样制备 5.1 样品制备 取代表性样品10g，将其制成5mm×5mm以下小块，在万能粉碎机中粉碎，置于具塞硬质全玻璃 容器中，待用。 1 SN/T4696—2016 5.2 试样提取 称取约1g（精确到1mg）粉碎后的试样，置于150mL磨口锥形瓶（4.4）中，向其中加入正已烷 （3.1）20mL，具塞后，置于超声波发生器（4.3）中，在40℃超声提取45min。真空抽滤，收集萃取液，残 渣再次用20mL正已烷超声萃取45min，用10mL正已烷洗涤残渣并抽滤，合并滤液，定容至50mL。 取1mL定容后并混匀的溶液经0.22um滤膜过滤后装入测试瓶中，混匀后，将溶液进行气相色谱/质 谱（4.1）分析。同时做平行样和空白样 6测试 6.1气相色谱/质谱参考条件 下面给出的参数已被证明是可行的： a)t 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b）柱温升温程序：初始温度150℃，保持1min；以8℃/min升温至250℃，再以3℃/min升温 至300℃，保持5min； c) 进样口温度：250℃； d) 传输线温度：280℃； e) 载气：氨气，流速1.0mL/min； f) 进样量：1.0μL； g) 进样方式：分流进样； h) 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 测定方式：总粒子流色谱图（TIC）定性，质量扫描范围40u～550u，选择离子检测（SIM）定 量，参见附录B。 6.2 2气相色谱/质谱分析 6.2.1定性分析 进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图 中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度50%，充许士10%的偏 差；相对丰度20%～50%，允许士15%的偏差：相对丰度10%～20%，允许土20%的偏差；相对丰度< 10%，允许土50%的偏差），则可判断样品中存在相应的邻苯二甲酸酯 注：6种邻苯二甲酸酯的总粒子流色谱图和选择离子色谱图参见图C.1～图C.4，选择离子及其丰度比参见附录B。 6.2.2定量分析 根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（3.4），按6.1相同条件，分别对标准工作 溶液与试液等体积参插进样测定。标准溶液与试液中待测定的邻苯二甲酸酯的响应值均应在仪器检测 的线性范围内，如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。 本标准采用外标法对邻苯二甲酸酯进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量选择离子（参见 附录B)进行峰面积积分，按式（1)计算样品中每种邻苯二甲酸酯的含量 6.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 2