SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4692—2016 皮革 化学试验 乙二醇醚类有机溶剂 残留量的测定 LeatherChemical testsDetermination of residual glycol ethers 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4692—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳职业 技术学院。 本标准主要起草人：林君峰、王成云、江帆、谢堂堂、褚乃清、刘彩明、李丽霞、李彬。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4692—2016 皮革 化学试验乙二醇醚类有机溶剂 残留量的测定 1范围 本标准规定了皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱和气相色谱的检 测方法。 本标准适用于皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T 2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T 2707 皮革 物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T2716 皮革化学试验样品的准备 3原理 用乙酸乙酯超声提取试样中乙二醇醚，经固相萃取柱净化、浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用 仪进行检测，采用全扫描模式进行定性，根据选择离子进行外标法定量；或用气相色谱-火焰离子检测器 进行检测，采用保留时间进行定性，根据峰面积进行外标法定量。 4试剂与材料 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸乙酯：色谱纯。 4.315种乙二醇醚标准物质：纯度97%，见附录A 4.4 标准储备液：分别准确称取0.0500g乙二醇醚标准物质（4.3）至50mL棕色容量瓶中，分别用甲 醇（4.1)定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。 注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.5系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液（4.4），再用甲醇（4.1）稀释成适当浓 度的混合标准工作溶液。根据不同仪器，可参见附录B中给出的浓度进行配制。 围在0.1mg/L~5mg/L(气相色谱-质谱法）或0.1mg/L~20mg/L（气相色谱法）的线性已被证明可以满足 要求。 4.6 5固相萃取柱：极性二氧化硅填料6mL(1g）,或相当者。 4.7有机相滤膜：孔径0.45μm。 5 仪器与设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 1 SN/T4692—2016 5.2 气相色谱仪：配有火焰离子检测器（FID）。 5.3分析天平：感量0.1mg 5.4分析天平：感量0.01g。 5.5提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5.6超声波提取器：工作频率40kHz，可控温。 5.7浓缩瓶：100mL。 5.8旋转蒸发仪。 6试样制备 6.1取样 皮革按QB/T2706的规定进行标准部位取样。如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利 用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样的情况。 6.2试样的制备 皮革按QB/T2716的规定进行试样的制备。剪碎的试样在称重前按QB/T2707的规定进行空气 调节，试样应及时测定。 7分析步骤 7.1提取 准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于50mL提取器（5.5）中，加入25mL乙酸乙酯（4.2）， 置于超声波提取器（5.6）中，于45℃下超声萃取30min，收集上清液，残渣用25mL乙酸乙酯（4.2）重复 提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（5.7）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.8）上，于40℃水浴中缓慢 浓缩至近干，用氮气缓慢吹干。 2净化 7.2 用5mL甲醇（4.1）溶解残留物，转移至用5mL甲醇（4.1）预先进行活化的固相萃取柱（4.6）中，控 制液体流速为2滴/s，收集流出液，再用5ml甲醇（4.1）淋洗固相萃取柱（4.6）并收集流出液。将流出 液旋转蒸发至近干，用氮气缓慢吹干后，用2mL甲醇（4.1）定容，取部分样液经有机相滤膜（4.7）过滤后 信息服务平 待测。必要时，先进行适当稀释再进行分析。 7.3测定 7.3.1气相色谱-质谱法 7.3.1.1分析条件 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) b) 柱温：60℃（2min） c）进样口温度：230℃； d) 质谱接口温度：280℃； 2