SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4676—2016 出口食品中联二脲的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of biurea in foods for export--LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T46762016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王俊苏、彭涛、胡雪艳、关天横、陈辉、常巧英、都存显、王国民。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4676—2016 出口食品中联二脲的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。 本标准适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲，液相色谱-串联质谱测定和确证，内标法定量。 4试剂材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 正已烷：色谱纯。 4.2 二甲基亚砜：色谱纯。 业标准信息服务 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 乙酸铵：色谱纯。 4.6 冰乙酸。 4.7 对甲苯亚磺酸钠：纯度大于95%。 4.8 亚铁氰化钾。 4.9 乙酸锌。 4.10 高锰酸钾。 4.112.5mmol/L对甲苯亚磺酸钠溶液：称取0.044g对甲苯亚磺酸钠加乙-水（1：1,体积比）溶液 稀释并定容至100mL。 4.121.0mol/L乙酸锌溶液：称取183g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1L。 4.130.25mol/L亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至1L。 4.1410g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾1g，用水溶解并稀释至100mL。室温保存，有效期90d。 4.16标准物质：联二脲分子式CHN,O2，相对分子质量118.1,CAS号110-21-4；13C²，15N2-联二脲分 子式13C2，15N,-C,HNO2，相对分子质量122.0，CAS号1189730-21-9。 1 SN/T4676—2016 4.17联二脲标准储备液（20mg/L）：准确称取适量联二脲标准物质（精确至0.01mg），用水配制成浓 度为20mg/L的联二脲标准储备液。 4.1813C2，15N2-联二脲内标储备液（20mg/L）：准确称取适量13C2，15Nz-联二脲标准物质（精确至 0.01mg），用水配制成浓度为20mg/L的13C²，15Nz-联二脲内标储备液。 4.1913Cz，1'Nz-联二脲内标溶液（10mg/L）：准确移取13C2，15N2-联二脲内标储备液（4.18），用水稀释 成浓度为10mg/L的13C2，1N2-联二脲内标溶液。 4.20混合标准溶液：准确移取联二脲标准储备液（4.17）和13C2，15N2-联二脲内标储备液（4.18），混合， 根据需要用水稀释成合适的浓度，使系列混合标准溶液中联二脲浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、 0.1mg/L、1mg/L、2mg/L,13Cz,15Nz-联二脲浓度为1mg/L。 4.21微孔滤膜：0.22μm，水相。 5仪器与设备 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 天平，感量为0.01g和0.01mg。 5.3 离心机：转速不低于8000r/min。 5.4振荡器。 5.5旋涡混匀器。 5.6 6离心管，具塞，50mL。 5.7 比色管，25mL。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 行业标准信息服务 存放。 6.2 试样保存 将试样于一18℃下存放 7分析步骤 7.1前处理 7.1.1提取 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加0.2mL13C2，15Nz-联二脉内标溶液（4.19）和 10mL水，旋涡混匀1min，振荡提取15min，以8000r/min的转速离心5min，移取上层清液于25mL 比色管（5.7）中，残留物再用10mL水提取1次，合并提取液。 7.1.2净化 提取液中分别加入2mL乙酸锌溶液（4.12）和2mL亚铁氰化钾溶液（4.13），加水定容至刻度，振 荡混匀，溶液转移至50mL离心管，加入5mL正已烷（4.1）脱脂，以8000r/min的速度离心3min，弃 去正已烷层，准确移取5mL上清液于另一离心管中。 2