SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.7—2016 出口葡萄酒中乙醛的测定 气相色谱-质谱法 Determination of acetaldehyde in wine for export- Gas-chromatography mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.7—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； -SN/T 4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； -SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T 4675.13 出口葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.18 出口葡萄酒中 二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T 4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数： SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法： SN/T4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 本部分为SN/T4675的第7部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局 本部分主要起草人：谢力、韦晓群、曾广丰、陈毓芳、陈敬佳、金梦、李双、何吉子、余芝圻、李志勇、刘青。 1 SN/T 4675.72016 出口葡萄酒中乙醛的测定 气相色谱-质谱法 1范围 SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中乙醛含量的测定。 本部分适用于葡萄酒中乙醛含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的乙醛经2，4-二硝基苯衍生后，用环已烷提取乙醛2，4-二硝基苯（CAS号1019-57-4）， 用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠（NaOH)。 2，4-二硝基苯肼（CHN,O，简称DNPH，CAS号119-26-6），纯度≥99%。 浓盐酸(HCI)(37.2%HC)水溶液）。 4.4 浓硫酸（HSO4）。 4.5无水乙醇(C,HO)，色谱纯。 4.6 乙（C,H.N），色谱纯。 环已烷（CH12），色谱纯。 4.8 35g/L的2,4-二硝基苯肼溶液：准确量取0.5g（精确到0.001g)2,4-二硝基苯肼（4.2），加人30mL 盐酸（4.3）和30mL乙睛（4.6）溶解，然后转移到100mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度线。此溶液现配 现用。 4.912%的乙醇溶液：量取12mL无水乙醇（4.5）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度线。 4.104mol/L的氢氧化钠溶液：准确称取8g氢氧化钠（4.1)（精确到0.001g）于烧杯中，加40mL 水溶解，转移到50mL容量瓶中，用水定容至刻度线 4.1125%的硫酸溶液：准确量取12.5mL浓硫酸（4.4）于已有35mL水的烧杯中，冷却后转移至 50mL容量瓶中，用水定容至刻度线。 4.12乙醛标准储备液：1000mg/L乙醛标准品。该溶液应在0℃～4℃冰箱中保存。 4.13100mg/L的乙醛标准中间溶液：在10mL容量瓶中加入5mL12%的乙醇溶液（4.9），然后准确 量取1.0mL乙醛标准储备液（4.12），用12%的乙醇溶液（4.9）定容至刻度线。该溶液应在0℃～4℃ 1 SN/T 4675.7—2016 冰箱中保存。 4.14乙醛标准工作溶液：分别准确量取0.02mL、0.1mL、0.2mL、1mL、4mL、10mL标准中间溶液 （4.13）转移至10mL容量瓶中，12%的乙醇溶液（4.9）定容至刻度线，分别值得浓度为0.2mg/L、 1mg/L、2mg/L、10mg/L、40mg/L、100mg/L的乙醛标准工作液。该溶液应在0℃~4℃冰箱中 保存。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。 5.2涡旋混合器。 5.3离心机。 5.4分析天平：感量为0.001g。 5.5 5滤膜，0.22μm，有机系。 6测定步骤 6.1衍生化及提取 用移液管准确量取0.50mL样品（起泡酒需预先脱气。将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室 温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出）于15mL离心管中，加人0.20mL4mol/L 的氢氧化钠溶液（4.10），室温下静置20min。然后加人0.2mL25%的硫酸溶液（4.11）和0.5mL5g/L 的2，4-二硝基苯耕溶液（4.8），室温避光衍生6h。衍生结束后，加入5mL环已烷（4.7），涡旋提取 2min，4500r/min离心5min。下层溶液用5mL环已烷（4.7）重复提取1次。合并2次提取液定容至 10mL，过0.22um滤膜于进样瓶中，供上机分析。 6.2乙醛2，4-二硝基苯腺标准工作溶液的制备 分别量取0.50mL标准工作液（4.14)于15mL离心管中，然后加人0.5mL5g/L的2，4-二硝基苯 溶液（4.8），室温避光衍生6h。衍生结束后，加入5mL环已烷（4.7），涡旋提取2min，4500r/min离 心5min。下层溶液用5ml环已烷（4.7)重复提取1次。合并2次提取液定容至10mL，过0.22μm滤 膜于进样瓶中，供上机分析。 6.3 空白试验 用0.5mL12%的乙醇水溶液（4.9）代替样品，按6.1处理。 总服务平 6.4测定 6.4.1气相色谱参考条件 a) 色谱柱：DB-5ms30.0m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱 b) 程序升温：初始温度130℃，保持1min，10℃/min升至280℃，保持3min。 c) 进样口温度：280℃。 d) 接口温度：280℃。 载气：He（纯度>99.999%），1.2mL/min恒流。 进样量：1μL。 g) 进样方式：不分流进样。 2