SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.18—2016 出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的 测定顶空气相色谱法 Determination of dithiocarbamate residues in wine for export- Headspace GC method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.18—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T 4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； SN/T 4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T 4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法： SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法： SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T4675.13 出口葡萄酒 三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法： SN/T4675.14 纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.18 出口葡萄酒中 1二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T 4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T 4675.24 出口葡萄酒福-林肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T 4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； SN/T 4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； SN/T4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 本部分为SN/T4675的第18部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：葛娜、崔宗岩、凌莉、周乐、赵玉强、王飞、李响、钱云开、刘永明、张进杰、刘青、 李志勇。 1 SN/T 4675.18—2016 出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的 测定顶空气相色谱法 1范围 SN/T4675本部分规定了葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量测定的顶空气相色谱-火焰光度检测 方法。 本部分适用于葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯（代森锰锌、代森锌、代森锰、代森钠、代森联、福美双、福 美锌、福美铁）总残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 待测样品在密闭系统中与还原性酸溶液反应，含二硫代氨基甲酸酯的物质被还原分解，定量释放出 二硫化碳（CS2），取部分顶空气体用气相色谱-火焰光度法检测CS2含量，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定一级水。 4.1 氯化亚锡。 4.2 盐酸：优级纯。 4.3 乙睛：色谱纯。 4.4 氯化亚锡-盐酸溶液：溶解15g氯化亚锡（4.1)于430mL盐酸（4.2），用水稀释至1000mL。 4.5二硫代氨基甲酸酯类农药标准品：代森锰锌、代森锌、代森锰、代森钠、代森联、福美双、福美锌、福 美铁，化合物信息参见附录A表A.1。标准品纯度：代森锌83.0%、代森锰80.0%、代森联82.0%、代森 锰锌97.5%，其他均为99.5%。 4.6标准储备溶液：准确称取适量的二硫化碳、代森锰锌、代森锌、代森锰、代森钠、代森联、福美双、福 美锌、福美铁标准品（4.5），用乙睛（4.3）分别配制成质量浓度为1.0mg/mL的单个标准储备溶液或悬 浊液，使用前摇匀。 4.7标准工作溶液：分别准确取适量的二硫化碳、代森锰锌、代森锌、代森锰、代森钠、代森联、福美双、 福美锌、福美铁标准储备溶液（4.6），用乙睛（4.3）分别配制成质量浓度为10μg/mL的单个标准工作 溶液。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，配备火焰光度检测器（FPD）。 1 SN/T4675.18—2016 5.2 2自动顶空进样器。 5.3 3分析天平：感量为0.01g，0.1mg。 5.4顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 5.5 顶空瓶压盖器。 9 测定步骤 6.1 试样前处理 用分析天平称取混匀的试样1.0g，置于20mL顶空瓶中，加人9mL氯化亚锡-盐酸溶液（4.4），立 即密闭瓶塞，置于顶空进样器进样。 起泡酒需预先脱气，将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴 脱气，直至无气泡逸出。再按上述步骤处理。 6.2仪器条件 6.2.1 气相色谱条件 a) 色谱柱：DB-1701色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者； b) 升温程序：初始温度50℃，保持5min，然后以50℃/min升至200℃，保持1min； c) 载气：氮气，纯度≥99.999%； 检测器：火焰光度检测器（FPD）配置硫滤光片，检测器温度为250℃； e) 进样口温度：250℃； f) 氢气和空气流量均为75mL/min。 6.2.2顶空条件 a) 烘箱温度（Oventemp）：80℃； b) 进样系统温度（Manif.temp）：95℃； c) 传输线温度（Tubetemp）：100℃； 平衡时间（Incub.time)：60 min； e) 进样间隔时间（Sampl.interv）：20min（大于GC方法完全走完到降温稳定的时间即可）； 振荡频率（Shaking）：fast。 6.2.3色谱测定 气相色谱-火焰光度法测定，与含量接近的标准二硫化碳气体的保留时间和峰面积做定性和定量比 较。样品中二硫化碳的响应值应在仪器检测线性范围之内。在上述条件下，二硫化碳保留时间约为 1.9 min。 6.2.4标准二硫化碳的测定 用水代替试样，加人适量体积的二硫化碳标准溶液，二硫化碳标准品的气相色谱图参见附录B。 6.3 平行试验 按上述步骤，对同一样品试液进行平行试验测定。 6.4 空白试验 除不称取样品外，均按上述步骤进行。 2