SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4665—2016 进出口纺织品 二苯甲酮类防紫外线 整理剂的测定 高效液相色谱法 Textiles for import and export-Determination of diphenyl ketone antiultraviolet finishing agentsHigh performance liquid chromatography method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4665—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国温州 出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中国烟草总公司职工进修学院、中华人民 共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴刚、韩超、周莹、顿玉慧、谢堂堂、赵珊红、王力君、张明誉、李丹、刘海山、阮毅、 王德吉、张晓利、高永刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4665—2016 进出口纺织品二苯甲酮类防紫外线 整理剂的测定高效液相色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了进出口纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂（见附录A）的高效液相色谱测定 方法。 本标准适用于各类纺织品及其制品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，neqISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法原理 样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD)进行测定，外标法 定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水 在信 4.1甲醇。 4.2乙腈。 4.3二苯甲酮类防紫外线整理剂标准物质：2，4-二羟基二苯甲酮（纯度98%）、2-羟基-4-甲氧基二苯 甲酮（纯度≥98%）、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮（纯度≥98%），2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮（纯度> 由二由二--二-22（%86）由二由--清二-22（%666 90%）、2.2，4，4-四羟基二苯甲酮（纯度≥95%）、5-氯-2-羟基二苯甲酮（纯度>99%）等 4.4标准储备液：用甲醇或其他合适溶剂分别将二苯甲酮类防紫外线整理剂标准物质配制成浓度约为 1000ug/mL的标准储备溶液；再各取适量上述标准储备溶液用甲醇配制成浓度约为100ug/mL的混 合标准储备溶液。 4.5标准工作液：将混合标准储备液用甲醇配制成浓度分别为1ug/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL 和10μg/mL的混合标准工作溶液或其他合适浓度的混合标准工作溶液。 注：标准贮备溶液在4℃下避光保存，有效期为12个月。标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成 更合适的浓度，有效期为3个月。 1 SN/T 4665—2016 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱仪（HPLC)：带二极管阵列检测器(DAD)。 5.2超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3 分析天平：感量为0.0001g与0.01g。 5.4 提取器：带螺旋盖的玻璃管，50mL。 5.5 聚四氟乙烯针式过滤头：0.45um。 6分析步骤 6.1试样制备 取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm小片，混匀。 6.2提取 称取1.0g上述剪碎样品（6.1)，精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.4)中，加入20mL甲 醇（4.1），使所有试样浸没于液体中，将提取器密封后，在超声波发生器（5.2)中超声提取30min。冷却 至室温后，取适量上清液用0.45um针式过滤头过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定。 6.3 3高效液相色谱测定 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的： 色谱柱：EclipseXDB-Cix，5μm，4.6mm（内径）×15cm或相当者； b) 流速：1mL/min; c) 检测波长：258nm，286nm，338nm； d) 柱温：40℃； e) 进样体积：10uL： 流动相A：乙睛；流动相B:0.05%甲酸水溶液； g) 梯度洗脱程序参见附录B。 6.4 定性分析及阳性结果确证 在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间，则根据8种二苯甲 服务平台 酮类防紫外线整理剂的紫外-可见光谱图对其进行确证，8种 类防紫外线整理剂的液相色谱图 和紫外-可见光谱图分别参见附录C和附录D。 6.5空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 7结果计算和表示 本方法测定结果以二苯甲酮类防紫外线整理剂的检测结果表示，计算方法如式（1）： A, X Csi X V X,= ·(1) AsiXm 2