SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4589—2016 出口蔬菜中硝酸盐快速测定 改进的镉还原分析法 Rapid determination of nitrate in vegetables for export- Improved cadmium reduction method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4589—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院， 本标准主要起草人：刘烨、汪海波、马微、司学兵、王飞、刘峰、郝世杰、吴永生、王传松、邹明强。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4589—2016 出口蔬菜中硝酸盐快速测定 改进的镉还原分析法 1范围 本标准规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法。 本标准适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经除去色素等大分子物质后，试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐经过重氮偶合 显色，根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底 含量，即得试样中硝酸盐含量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的二级水， 4.1 硼砂NazB,O,10H,O,粉末）。 4.2 亚铁氰化钾[K（Fe(CN)。）·3H,O]。 4.3 乙酸锌[Zn(CH,COO)2。2H,O]。 4.4 4.5 氨水（25%，p=0.91g/mL）。 4.6 对氨基苯磺酸(CH,NO.S)。 4.7 盐酸萘乙二胺（C12H4N²·2HCI）。 4.8 硝酸钠（NaNO，纯度不低于99%）。 4.9 亚硝酸钠（NaNO2，纯度不低于99%）。 4.10 锌粒。 4.11 锌棒：参见附录A。 4.12 硫酸镉（3CdSO8H,O）。 4.13饱和硼砂溶液：称取50.0g硼砂（4.1），置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1000mL。 4.14亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L）：称取106.0g亚铁氰化钾（4.2），置于1000mL试剂瓶中，加水溶 解，并稀释至1000mL。 4.15乙酸锌溶液（1mol/L）：称取220.0g乙酸锌（4.3），置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至 1 000 mL. 1 SN/T 4589—2016 4.16盐酸稀释液（0.1mol/L）：量取8.3mL盐酸（4.4），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000mL。 水（4.5），加水至1000mL。 4.18氨缓冲溶液的稀释液：量取100mL氨缓冲溶液（4.17)，置于1000mL试剂瓶中，加水至 1000mL。 4.19对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸（4.6），置棕色瓶中，依次加80mL水、 20mL盐酸（4.4）。摇匀，避光保存。 4.20盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺（4.7），置棕色瓶中，加100mL水。摇匀，现 用现配。 4.21硝酸盐标准溶液（500μg/mL，以氮计）：GSB05-1144-2000无机标准溶液-硝酸盐（以氮计）。或 准确称取1.5176g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠（4.8），移人500mL容量瓶中，加水溶解，并定 容至刻度。 4.22硝酸盐标准使用液（1.0μg/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00mL硝酸盐标准溶液（4.21），置于 500mL容量瓶中，加水定容至刻度。 4.23亚硝酸盐标准溶液（100μg/mL，以氮计）：GSB07-1272-2000无机标准溶液-亚硝酸盐（以氮计）。 或准确称取0.2464g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠（4.9），移人500mL容量瓶中，加水溶解， 并定容至刻度。 4.24亚硝酸盐标准使用液（0.50μg/mL，以氮计）：临用前，吸取2.50mL亚硝酸盐标准溶液（4.23），置 于500mL容量瓶中，加水定容至刻度。 4.25亚硝酸盐标准使用液（1.00g/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00mL亚硝酸盐标准溶液（4.23），置 于100mL容量瓶中，加水定容至刻度。 5仪器和设备 5.1分光光度计，配1cm比色杯。 5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.3匀浆磨：700mL，转速2000r/min~10000r/min可调。 5.4超声波清洗机：500W~800W。 5.5离心机：50mL,不低于2000r/min。 维信息服 5.7抽滤瓶：4000ml。 5.8抽气泵。 5.9柱：参见附录B。 5.10硝酸盐还原柱装置：参见附录C。 5.11镉柱的活化：开启抽气泵，转动活塞，吸去柱中水溶液至镉面。用量筒分别量取10mL盐酸稀 释液（4.16）、水、氨缓冲溶液稀释液（4.18），依次倒人镉柱中，并逐一吸去，保持残液至镉面。 5.12镉柱还原率测定：吸取5.00mL硝酸盐标准使用液（4.22），于已活化的镉柱中，加人1mL氨缓冲 溶液（4.17），开启活塞，调节流速，用25mL比色管收集流出液。当柱中溶液全部流出后，加入13mL～ 15mL水，全开活塞，继续收集完流出液。依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19），1mL盐酸萘乙二 胺溶液（4.20）于比色管中，加水至刻度。摇匀，静置15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm，测定吸光值A。 5.13镉柱回收率测定：吸取5.00mL亚硝酸盐标准使用液（4.25），于已活化的镉柱中，以下按5.12自 “加入1mL氨缓冲溶液（4.17）”起依法操作。 2