SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4578—2016 进出口化妆品中9种防晒剂的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 9 sunscreen agents in cosmetics for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4578—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵晓亚、尚吟竹、叶诚、付晓芳、李晶、王鹏、黄晟。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4578—2016 进出口化妆品中9种防晒剂的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基亚基 樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷含量 的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于进出口膏状、乳液状、粉状化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊 苯甲酰基甲烷的测定及确证， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验用水规格和试验方法 3方法提要 样品中的水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA 乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷用甲醇提取，离心过滤后，用 气相色谱质谱进行测定标准曲线外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4.3无水硫酸钠。 其他信息见表A.1。 4.5标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），先加人2mL二氯甲烷使标样完全溶解，再 用甲醇定容至10mL，配制成浓度为20.0mg/mL的标准储备液。奥克立林换算为其对应酸的浓度，计 算公式为2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸（g）=（249.2499/361.4483）×奥克立林称样量（g），保存于一18℃ 冰箱内。 4.6标准工作液：临用前根据需要，移取适量的标准储备液，用甲醇稀释至适当浓度。 4.7微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 1 SN/T 4578—2016 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 5.2超声波清洗器。 5.3离心机：最大转速不小于8000r/min。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 5.5涡旋混合器。 5.6容量瓶：棕色，25mL。 6试样制备和保存 取有代表性样品10g，混合混匀（对于含蜡的固体样品，可采取一20℃过夜后搅拌均匀），分成 2份，分别装人洁净容器内，密封并标识，将试样存放于4℃冰箱内。 在制样过程中，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 在室温下，准确称取化妆品样品0.25g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶内，加入20mL甲醇， 涡旋3min，超声提取20min，冷却至室温后甲醇定容。提取液转移人10mL离心管中，在4000r/min 离心5min，提取液过0.22μm滤膜，滤液供GC-MS测定。对于添加了较高浓度防晒剂的化妆品，稀释 倍数要增加，使样品中被测物的含量在线性范围内。 7.2测定 7.2.1 气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件为： a) 色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm或相当者； b) 升温程序：120℃保持2min，以30℃/min升至190℃，保持2min，以4℃/min升至280℃， 保持3min； 载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； d) 进样口温度：250℃； e) 进样量：1μL： f) 进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力0.17MPa（25psi），开阀时间1.5min； g) 电子轰击电离源：70eV； h) 离子源温度：230℃； i) 四极杆温度：150℃； j) GC-MS接口温度：280℃； 溶剂延迟时间：5min； 1) 检测方式：选择离子监测方式（SIM)； m）监测特征离子和定量离子见表1。 2