SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4574—2016 涂料、油墨中2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 2,4-dinitro-toluene in paint and inksGas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4574—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳 职业技术学院。 本标准主要起草人：宋保靓、李勇、林嘉璐、刘志红、李彬、吴景武、邹春海、冯均利、佟常飞 行业标准信息服务平台 1 SN/T4574—2016 涂料、油墨中2，4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 本标准规定了涂料、油墨中2，4-二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于涂料、油墨中2,4-二硝基甲苯含量的测定。方法的检测下限为20mg/kg 2方法提要 质谱法测定2，4-二硝基甲苯，内标法定量 3试剂和材料 3.1 载气：氨气，纯度大于99.999%。 3.2二氯甲烷：色谱纯 3.32，4-二硝基甲苯标准物质，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。 3.4内标物：2，6-二硝基甲苯，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度 烷（3.2）溶解定容。该溶液含内标化合物为1000mg/L。 3.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.2）定容至 刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L。 于250mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.2）溶解定容至刻度。该溶液含2，4-二硝基甲苯1000mg/L。 （3.7)和500μL内标储备溶液（3.5)于10mL容量瓶中用二氯甲烷（3.2)定容至刻度，作为标准工作液。 服务平台 该系列溶液均含有浓度为50mg/L的内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、 100mg/L的2,4-二硝基甲苯的标准工作液。 4仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。 4.2 漩涡混合器。 微量注射器：10μL。 4.4 天平：感量0.1mg。 4.5 配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 4.6 微孔滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45μm或相当者。 1 SN/T 4574—2016 4.77 离心机：转速可达5000r/min。 4.8走 超声波清洗器。 5分析步骤 5.1样品前处理 准确称取搅拌均匀的1g（精确至0.0001g）待测样品于配样瓶（4.5）中，加人10mL内标工作溶液 （3.6），密闭配样瓶并充分振荡或超声溶解提取样品。静置后，提取液经微孔滤膜（4.6）过滤后，转移至 气相色谱进样瓶中上机检测。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后 取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。对于黏度大的样品，可对稀释后 的溶液进行超声波混匀，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。 气相色谱质谱联用条件参见附录A。 注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保 持在测试线性范围之内。 5.2气相色谱-质谱测定 5.2.1相对校正因子的测定 参照附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.8）进行测定，以此计算标准工作溶液中2，4-二 硝基甲苯的相对校正因子。典型总离子流图和选择离子流图参见附录B和附录C。 5.2.2样品的测定 对样品溶液（5.1)进行测定。 5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据2，4-二硝基甲苯的相对校正因子和样品中各自的选择离子色谱峰面积，用内标法进行定量。 根据特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定 性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度充许偏差不超过表1规定 的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50 >20~50 >10~20 ≤10 % 允许的最大偏差 ±20 ±2§ ±30 ±50 % 5.3空白实验 除不加试样外，按照5.1～5.2测定步骤进行。 6 结果计算 6.1 多点校准方程的建立 2