SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4573—2016 涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的 测定气相色谱-质谱法 Determination of bis(2-methoxy ethyl)ether in coatings,inks and adhesives- Gas chromatography/mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4573—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳职业 技术学院 本标准主要起草人：任聪、王宏菊、江帆、李彬、冯均利、李勇、刘志红、余淑媛、杨俊凡、邹春海。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4573—2016 涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的 测定气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了水性涂料、溶剂型涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的气相色谱-质谱测定方法。 2方法提要 使用稀释溶剂对样品进行提取，提取液经微孔滤膜过滤后进入GC-MS检测。 3试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。 3.1二乙二醇二甲醚标准物质：纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。 3.2内标物：乙二醇单丁醚，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。若样品中含有乙二醇单丁醚，可选 二乙二醇单丁醚等作为内标物。 3.3稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度≥99%（质量分数），或已 知纯度。例如：甲醇、乙酸乙酯等溶剂。常见样品的稀释溶剂参见附录A。 3.4内标储备溶液：准确称取内标物（3.2)0.25g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，用稀释溶 剂（3.3)溶解定容。该溶液含内标化合物为1000mg/L。 刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L。 3.6标准溶液储备液（现用现配）：准确称取二乙二醇二甲醚标准物质（3.1)0.25g（精确至0.0001g）置 于250mL容量瓶中，用稀释溶剂（3.3）溶解定容至刻度。该溶液含二乙二醇二甲醚1000mg/L。 3.7标准工作溶液（现用现配）：分别移取50μL、100μL、200μL500μL、1000μL的标准溶液储备液 （3.6）和500μL内标储备溶液（3.4）于10mL容量瓶中用稀释溶剂（3.3)定容至刻度，作为标准工作液。 该系列溶液均含有浓度为50mg/L的内标化合物及浓度分别为5mg/L,10mg/L、20mg/L、50mg/L、 100mg/L的二乙二醇二甲醚。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI源 4.2天平：感量0.1mg 4.3漩涡混合器。 4.4离心机：转速可达5000r/min。 1 SN/T 4573—2016 4.5超声波清洗器。 4.6配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 4.7滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45um或相当者 5分析步骤 5.1校准 相对校正因子的测定：参照附录B中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.7)进行测定，以此计算标 准工作溶液中二乙二醇二甲醚的相对校正因子。典型总离子流图等参见附录B。 5.2试样的测试 5.2.1试样溶液的配制 称取搅拌均匀的试样1g（精确至0.1mg）和内标物（3.2)0.01g（精确至0.1mg）于配样瓶（4.6）中， 滤液备用上机。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后取上层清液微 孔滤膜过滤后，滤液备用上机。对于粘度大的样品，可对稀释后的溶液进行超声波混匀，静置后取上层 清液微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。 注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原试样溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保 持在测试线性范围之内。 5.2.2试样的测定 参照附录B中的仪器测定条件，对试样溶液（5.2.1）进行测定。 称取两份试样进行平行测定。 5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据二乙二醇二甲醚特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，充许 偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度充许 偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。 表 1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50 >10~20 20-50 ≤10 % 允许的最大偏差 ±20 ±25 ±30 ±50 % 5.3空白实验 随同试样进行空白试验。 6结果计算 多点校准方程的建立 按照附录B中的色谱条件对标准工作溶液（3.7）进行分析，通过二乙二醇二甲醚的峰面积值与内标 2