ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T16477.2—2026 代替GB/T16477.2—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、 铋、锶、磷和钛含量的测定 Chemicalanalysismethodsofrareearthferrosiliconalloysandrareearth magnesiumferrosiliconalloys—Part2:Determinationofcalcium,magnesium, manganese,aluminum,barium,antimony,bismuth,strontium,phosphorusand titaniumcontents 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》的第2部分,GB/T16477已经 发布了以下部分: ———第1部分:稀土总量、十五个稀土元素含量的测定; ———第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定; ———第3部分:氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第4部分:硅量的测定; ———第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本文件代替GB/T16477.2—2010《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分:钙、镁、 锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,与GB/T16477.2—2010相比,除结构调整和编辑性改 动外,主要技术变化如下: a) 更改了方法的适用范围及测定范围(见第1章,2010年版的第1章); b) 增加了试剂和用水的规定(见4.2、5.2); c) 增加了铝、钡、锑、铋、锶、磷、钛标准贮存溶液及混合标准溶液的配制规定(见4.2); d) 更改了方法1的仪器设备要求(见4.3,2010年版的第4章); e) 更改了方法1的推荐分析谱线波长(见4.3,2010年版的6.6.1); f) 更改了方法1的分析试液制备步骤及分取体积(见4.5.4,2010年版的6.4); g) 更改了方法1的系列标准溶液的配制步骤(见4.5.5,2010年版的6.5); h) 增加了方法1的工作曲线的绘制和空白试液的测定步骤(见4.5.6); i) 更改了方法1的精密度部分描述,将“允许差”更改为“再现性”(见4.7.2,2010年版的8.2); j) 增加了方法2:EDTA滴定法测定镁含量(见第5章); k) 删除了质量保证和控制章节(见2010年版的第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、国标(北京)检验认 证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土新材料技术研发中心、钢研纳克江苏检测技术研究 院有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、内蒙古圣泉科利源新材料科技有限公司。 本文件主要起草人:常诚、张慧珍、范小龙、王晓佳、乔宇、杨帆、姚媛芳、胡梦桥、董三力、赵霞、孙二凤、 栗生辰、胡改霞、赵艳、龙学梅、牟迪、唐晓林、王东杰、艾凤革、杨丹莹、陈彦孜、李业廷、温斌。 本文件于1996年首次发布,2010年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T16477.2—2026引 言 稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金是重要的稀土合金材料。在这些合金中,稀土元素发挥着精炼、脱 硫以及中和低熔点有害杂质的关键作用。稀土硅铁合金在钢铁工业中应用广泛,主要用于去除钢水中 的氧、硫、氮、砷等有害元素,同时也是制备球化剂、蠕化剂和孕育剂的基础原料,在钢铁生产中作为添加 剂和合金剂使用。稀土镁硅铁合金则是一种优良的孕育剂、蠕化剂和变质剂,具备显著的脱氧和脱硫能 力。化学成分是评价稀土铁合金产品质量的核心指标。建立科学、准确的化学成分分析方法标准为稀 土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品的质量检验提供了严谨、规范的技术依据,也将进一步推动相关产品 的生产与贸易发展。 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》重点针对稀土硅铁合金及镁硅铁合金的 稀土总量、非稀土杂质的检测,由5个部分构成。 ———第1部分:稀土总量、十五个稀土元素含量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅铁合金 中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定。 ———第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁 硅铁合金中钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定。 ———第3部分:氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于规范稀土硅铁合金 及镁硅铁合金中镁量的测定。 ———第4部分:硅量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅含量的测定。 ———第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅 铁合金中钛含量的测定。 ⅡGB/T16477.2—2026稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、 铋、锶、磷和钛含量的测定 1 范围 本文件描述了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定方 法,共包含2个方法:电感耦合等离子体发射光谱法(方法1)和EDTA滴定法(方法2)。方法1测定范 围见表1;方法2测定范围(质量分数):镁含量:5.00%~30.00%。当2个方法测定范围重叠时,以方法 1作为仲裁方法。 本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定。 表1 测定范围 测定元素 质量分数 测定元素 质量分数 钙 0.50%~6.00% 锑 0.10%~3.50% 镁 0.20%~30.00% 铋 0.10%~1.00% 锰 0.50%~10.00% 锶 0.10%~5.00% 铝 0.30%~2.50% 磷 0.010%~0.50% 钡 0.10%~10.00% 钛 0.10%~5.00% 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG768 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 电感耦合等离子体发射光谱法(方法1) 4.1 原理 试料经硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟驱尽氟,在盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪在选 1GB/T16477.2—2026定波长处测定钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量。 4.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。液体 试剂均保存于聚乙烯瓶中,优先使用有证标准溶液。 4.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。 4.2.4 高氯酸(ρ=1.66g/mL)。 4.2.5 盐酸(1+1)。 4.2.6 硝酸(1+1)。 4.2.7 硫酸(1+1)。 4.2.8 硫酸(1+9)。 4.2.9 钙标准贮存溶液:称取0.1399g经850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙 (w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。 4.2.10 镁标准贮存溶液:称取0.1658g经850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁 (w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。 4.2.11 锰标准贮存溶液:称取0.1582g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰 (w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5),5mL硝酸(4.2.6)加 热使之溶解完全后,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg锰。 4.2.12 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(w≥99.95%)于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 10mL盐酸(4.2.5),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg铝。 4.2.13 钡标准贮存溶液:称取0.1437g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡,置于 150mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,加热煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,移入100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钡。 4.2.14 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(w≥99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入 10mL盐酸(4.2.5),5mL硝酸(4.2.6)加热使之溶解完全后,冷却至室温,移入10