ICS77.120.20 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T13748.8—2026 代替GB/T13748.8—2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分:稀土含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys— Part8:Determinationofrareearthcontent 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》的第8部分。GB/T13748已经发布了以下 部分: ———第1部分:铝含量的测定; ———第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法; ———第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法; ———第8部分:稀土含量的测定; ———第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法; ———第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:锌含量的测定; ———第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法; ———第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法; ———第22部分:钍含量的测定; ———第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法; ———第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。 本文件代替GB/T13748.8—2013《镁及镁合金化学分析方法 第8部分:稀土含量的测定 重量 法》,与GB/T13748.8—2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了草酸盐重量法的测定范围,增加了三溴偶氮胂分光光度法测定范围(见第1章,2013年 版的第1章); b) 更改了仪器的要求(见第4章,2013年版的第4章); c) 更改了试验数据处理中数值修约的要求(见6.4,2013年版的第7章); d) 更改了精密度(见6.5,2013年版的第8章); e) 增加了三溴偶氮胂分光光度法(见第7章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:中铝检测科技(郑州)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、贵州省分析测试 研究院、东北轻合金有限责任公司、山西银光华盛镁业股份有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、 有色金属技术经济研究院有限责任公司、上海交通大学、有研工程技术研究院有限公司、山西瑞格金属 新材料有限公司。 本文件主要起草人:薛宁、孙改华、胡璇、雷维松、周阿蒙、张喜林、席菁、王海彬、瞿媛媛、田佳、王昌金、 陈亮、王迎新、马鸣龙、范涛。 本文件于1992年首次发布,2005年第一次修订,2013年第二次修订,本次为第三次修订。 ⅠGB/T13748.8—2026引 言 镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应 用。GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提 高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户 之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T13748覆盖了镁及镁合金中30多种元 素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电 直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的 研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。 GB/T13748拟由以下部分构成。 ———第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。 ———第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、 铍、铜、镍及钛元素含量的方法。 ———第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银 元素含量的方法。 ———第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量 的方法。 ———第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。 ———第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量 的方法。 ———第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金 中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。 ———第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。 ———第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的 方法。 ———第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。 ———第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射 光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。 ———第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。 ———第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射 线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。 ———第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁 及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。 ———第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的 方法。 ———第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、 汞元素含量的方法。 ⅡGB/T13748.8—2026———第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。 本次修订对草酸盐重量法重新进行了验证,同时增加了三溴偶氮胂分光光度法用于轻稀土含量的 测定,对三溴偶氮胂分光光度法测定轻稀土的试验条件进行了研究,通过精密度与准确度试验验证了方 法的可行性,给出了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前镁及镁合金生产、贸易、分析检测的 需求。 ⅢGB/T13748.8—2026镁及镁合金化学分析方法 第8部分:稀土含量的测定 1 范围 本文件描述了草酸盐重量法和三溴偶氮胂分光光度法测定镁及镁合金中稀土含量的方法。 本文件适用于镁及镁合金中稀土含量的测定。其中,草酸盐重量法适用于不含钍元素的镁合金中 稀土含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~20.00%;三溴偶氮胂分光光度法适用于镁及镁合金中 轻稀土(镧、铈、镨、钕)含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15676 稀土术语 3 术语和定义 GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件。 4 仪器设备 4.1 高温炉:温度应满足950℃±10℃。 4.2 酸度计。 4.3 干燥器。 4.4 分光光度计。 4.5 瓷坩埚。 5 样品 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6 草酸盐重量法 6.1 方法概述 试料用盐酸溶解,用氨水沉淀锆元素,在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解两种沉淀物,以 1GB/T13748.8—2026稀土草酸盐的形式再沉淀,灼烧稀土元素的氧化物并称量,计算稀土含量。 6.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 6.2.1 氯化铵(NH4Cl)。 6.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 6.2.3 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 6.2.4 氨水(1+1)。 6.2.5 氨水(1+4)。 6.2.6 氨水洗涤液(1+49)。 6.2.7 硝酸-过氧化氢溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.42g/mL),30mL过氧化氢(6.2.3) 混匀。现用现配。 6.2.8 草酸饱和溶液:称取150g草酸(H2C2O4·2H2O)于烧杯中,加入1000mL水,加热煮沸1min 后,冷却,过滤。 6.2.9 草酸洗涤液:移取70mL草酸饱和溶液(6.2.8),用水稀释至500mL。 6.2.10 癸二酸溶液(50g/L):称取50g癸二酸(C10H18O4)溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加入 300mL水,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 6.2.11 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝放入研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶液(5g/L),研磨 直到完全溶解,用水稀释至100mL,混匀。 6.3 试验步骤 6.3.1 试料 按表1称取样品,精确至0.0001g,记为m0。 表1 试料质量、盐酸总体积 稀土的质量分数 %试料质量(m0) g盐酸(6.2.2)总体积 mL 1.00~5.00 2.00 17