ICS65.120 CCSB46 中华人民共和国国家标准 GB/T13088—2026 代替GB/T13088—2006 饲料中铬的测定 Determinationofchromiuminfeeds 2026-04-30发布 2026-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13088—2006《饲料中铬的测定》,与GB/T13088—2006相比,除结构调整和编 辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,2006年版的第1章); b) 更改了火焰原子吸收光谱法的标准系列溶液浓度范围(见4.1.2.10,2006年版的3.5.2.2.1); c) 增加了有机铬饲料添加剂的相关内容(见4.1.5.1.2); d) 增加了矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和不含有机物 微量元素预混合饲料试样溶液的制备方法(见4.1.5.1.3); e) 更改了原子吸收光谱仪的仪器参考条件(见4.1.5.2和4.2.5.2,2006年版的3.5.2.1.1和 3.5.2.1.2); f) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第5章); g) 更改了分光光度法中硫酸溶液、氢氧化钠溶液的浓度(见6.2.5和6.2.7,2006年版4.2.1和 4.2.3)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本文件起草单位:辽宁省检验检测认证中心、陕西省畜牧技术推广总站、禾丰食品股份有限公司、陕 西秦云农产品检验检测股份有限公司。 本文件主要起草人:田晓玲、于家丰、李宏、李欣南、张天姝、陈玉艳、郭国贤、罗润鸿、李胜、肖普辉、 晁娟娟、吴振洲、李晓丽、史莹、刘斌、皇甫凯。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T13088—1991,2006年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T13088—2026饲料中铬的测定 警示:各种强酸取用时,应做好个人防护,并在通风橱中进行,使用高氯酸和过氧化氢时注意不要烧 干,以防爆炸;使用氢氟酸时注意防护,防止灼伤眼睛和皮肤。 1 范围 本文件描述了饲料中铬测定的原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。 本文件中原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、 添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料添加剂中铬的测定;分光光度法适用于配合饲料(添加色素的除外) 中铬的测定。 分光光度法的检出限为2.5mg/kg、定量限为5.0mg/kg。 当取样量5g,定容体积为50mL时,其他方法的检出限和定量限为: ———火焰原子吸收光谱法的检出限为0.25mg/kg、定量限为0.50mg/kg; ———石墨炉原子吸收光谱法的检出限为0.025mg/kg、定量限为0.050mg/kg; ———电感耦合等离子体发射光谱法的检出限为0.5mg/kg、定量限为1.0mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3 定义和术语 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原子吸收光谱法 4.1 火焰法 4.1.1 原理 试样用酸消解使铬溶出,用原子吸收光谱仪在359.4nm处测定其吸光度值,外标法定量。 4.1.2 试剂或材料 除非另有规定,仅使用优级纯试剂。 4.1.2.1 水:符合GB/T6682的二级水。 4.1.2.2 硝酸。 4.1.2.3 高氯酸。 1GB/T13088—20264.1.2.4 氢氟酸。 4.1.2.5 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL,混匀。 4.1.2.6 硝酸溶液(20%):量取20mL硝酸(4.1.2.2),用水稀释至100mL,混匀。 4.1.2.7 硝酸溶液(6mol/L):量取43mL硝酸(4.1.2.2),用水稀释至100mL,混匀。 4.1.2.8 铬标准储备溶液(1mg/mL):准确称取预先于110℃烘箱中干燥2h至恒重的基准重铬酸钾 2.83g(精确至0.0001g),置于50mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.1.2.7)加热溶解,用水转移至 1000mL容量瓶中,定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期6个月。或购置有证标准物质/标准样品。 4.1.2.9 铬标准中间溶液(10μg/mL):准确移取1mL铬标准储备溶液(4.1.2.8)于100mL容量瓶 中,用水稀释、定容,混匀。2℃~8℃保存,有效期3个月。 4.1.2.10 铬标准系列溶液:分别准确移取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL铬标准中间溶液 (4.1.2.9)于50mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.1.2.7)1mL,用水稀释、定容,混匀,配制成质量浓度分别 为0μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL的标准系列溶液。临用 现配。 4.1.3 仪器设备 4.1.3.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,铬空心阴极灯。 4.1.3.2 分析天平:精度0.0001g。 4.1.3.3 粉碎机:刀头、刀片、腔体、筛网为非含铬材料。 4.1.3.4 马弗炉:控温精度±15℃。 4.1.3.5 可调式电热板。 4.1.3.6 石墨消解仪:配有聚四氟乙烯消化管。 4.1.3.7 高压消化罐:配有聚四氟乙烯消化管。 4.1.3.8 赶酸仪:可控温,控温精度±1℃。 注:所用玻璃器具及坩埚均用硝酸溶液(4.1.2.6)浸泡至少24h后,用水冲洗,晾干。 4.1.4 样品 按GB/T20195制备样品,至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛,充分混匀,装入 密闭容器中,备用。 4.1.5 试验步骤 4.1.5.1 试样溶液制备 4.1.5.1.1 前处理方法的选择 不同类型样品的前处理方法按照附录A执行。 4.1.5.1.2 干灰化法 平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料原料(矿物质饲料原料除外)试样称取 5g,含有机物的添加剂预混合饲料和含有机物的饲料添加剂试样称取2g,精确至0.0001g,置于瓷坩 埚中,放置电热板上炭化至无烟后,转移至550℃马弗炉内灰化4h。取出冷却,加入5mL硝酸溶液 (4.1.2.6)溶解,转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗坩埚3次,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻 度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。 4.1.5.1.3 湿消化法 平行做两份试验。有机铬饲料添加剂称取1g~3g(精确至0.0001g)于150mL三角瓶中,加入 2GB/T13088—20265mL水湿润试样,缓慢加入20mL硝酸(4.1.2.2)、5mL高氯酸(4.1.2.3),放上漏斗,放置过夜。次 日,移至150℃~250℃可控温电热板上加热消化至体积2mL~3mL,冒白烟时,立即取下,冷却后,将 消化液全部转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗三角瓶3次,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻 度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。 4.1.5.1.4 盐酸溶解法 平行做两份试验。矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和不含 有机物的微量元素预混合饲料试样称取1g~5g(精确至0.0001g)于150mL三角瓶中,缓慢加入 10mL盐酸溶液(4.1.2.5),待反应停止后,于200℃~220℃下加热至2mL~3mL时,取下,转移到 50mL容量瓶中,用少许水冲洗三角瓶3次,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用定量滤纸过 滤,滤液待测。同时做空白试验。 4.1.5.1.5 高压罐消解法 平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、饲料原料(矿物质饲料原料除外)试样称取1.0g~ 1.2g,浓缩饲料和含有机物的添加剂预混合饲料试样称取0.8g~1.0g,精确至0.0001g,置于高压消 解罐的聚四氟乙烯消化管(4.1.3.7)中,加入6mL硝酸(4.1.2.2)、1mL高氯酸(4.1.2.3)、4mL氢氟酸 (4.1.2.4),盖好管盖,静置过夜。次日,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱或石墨消解仪中,于150℃~ 170℃消解4h。取出,冷却至室温,缓慢松开不锈钢外套,小心取出聚四氟乙烯消化管,如果试样消解 液中残酸量过大时,将消化管放置赶酸仪或可控温电热板上于110℃下,赶酸至体积1mL~2mL 时,取下,冷却至室温。将消解液转移至50mL容量瓶中,用少许水冲洗消化管及管盖3次,洗液并入 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用定量滤纸过滤,滤液待测。同时做空白试验。 4.1.5.2 仪器参考条件 仪器参考条件如下: a) 铬空心阴极灯; b) 波长:359.4nm; c) 狭缝宽度:0.50nm; d) 灯电流:7.5mA; e) 背景校正方式:氘灯/塞曼/自吸收; f) 火焰:空气-乙炔。 4.1.5.3 测定 在仪器最佳工作状态下,以扣背景方式,用0μg/mL铬标准溶液调零,在359.4nm波长处,依次测 定铬标准系列溶液(4.