2 0 2 5 1 2 0 9 发 布 － － 2 0 2 6 0 5 0 1 － － 实 施 土 壤 全 硫 含 量 测 定 燃 烧 - 红 外 吸 收 法 1 1 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 1 3 . 0 8 0 . 0 1 C C S B 4 9 8 1 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l s u l f u r c o n t e n t i n s o i l b y t h e c o m b u s t i o n m e t h o d w i t h i n f r a r e d a b s o r p t i o n Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４９８１—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出. 本文件由农业农村部耕地质量标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、国家化肥质量检验检测中心(北京)、 农业农村部耕地质量监测保护中心、华中农业大学、中国科学院南京土壤研究所、核工业北京地质研究院 分析测试研究中心、深圳市计量质量检测研究院、四川普瑞晟科技有限公司、华北地勘生态资源监测中心 (河北)有限公司、黑龙江省黑土保护利用研究院、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国 地质调查局武汉地质调查局. 本文件主要起草人:汪洪、晋琪、潘雪、孔令娥、马常宝、郑磊、李寒、薛思远、曲潇琳、孙玉芳、姚婷婷、 崔建勇、张丽梅、刘卫、刘蜜、张皓、范巧君、李雪、李琪、杨小丽、周春宝、张立锁. ⅠNY/T４９８１—２０２５ 土壤全硫含量测定　燃烧Ｇ红外吸收法 １　范围 本文件规定了土壤全硫含量测定的燃烧Ｇ红外吸收法. 本文件适用于土壤中全硫含量的测定. 当称样量为０􀆰１g时,本方法检出限为４􀆰２mg/kg,测定下限为１４􀆰０mg/kg. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. NY/T５２　土壤水分测定法 NY/T３９５　农田土壤环境质量监测技术规范 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　方法原理 一定量的土壤样品在燃烧炉中高温燃烧,样品中硫与氧气反应生成二氧化硫(SO２),在载气的带动 下,干扰成分被吸收剂去除后,进入红外检测器进行检测.SO２在波长６􀆰８２μm~９􀆰００μm范围具有较强 的特征吸收特性,光通量的衰减值与SO２的浓度符合朗伯Ｇ比尔定律,据此计算出SO２质量浓度值,得到土 壤样品中全硫元素含量. ５　试剂和材料 ５􀆰１　氧气(O２):纯度≥９９􀆰９９％. ５􀆰２　载气(需要时可选择):氦气(He)或氮气(N２),纯度≥９９􀆰９９％. ５􀆰３　标准物质/标准样品:有证标准物质/标准样品,或磺胺(C６H８N２O２S,CAS号:６３Ｇ７４Ｇ１)、苯磺胺阿曲 库铵(C６５H８２N２O１８S２,CAS号:６４２２８Ｇ８１Ｇ５)等含硫基准化学试剂. ５􀆰４　助熔剂(需要时可选择):五氧化二钒(V２O５)、三氧化钨(WO３)、纯铁、钨粒等. ６　仪器设备 ６􀆰１　分析天平:分度值不低于０􀆰１mg. ６􀆰２　燃烧Ｇ红外吸收分析仪:燃烧管温度不低于１２５０℃.配红外检测器,检测器硫检测灵敏度 ≤０􀆰０００００１％,分析精密度(相对标准偏差RSD)≤０􀆰５％.分析仪带有干燥和二氧化碳(CO２)吸收装置. ７　试验步骤 ７􀆰１　试样制备 按照NY/T３９５规定,制备过０􀆰１４９mm(１００目)筛的试样,待测. ７􀆰２　仪器开机 按照仪器使用手册,设置好分析程序与工作条件.开机后要进行漏气检查,以保证设备的正常运行. 运行过程中注意及时清理分析仪燃烧系统里残渣,以免堵塞气路.若燃烧裂解管中积累残余物较多 １NY/T４９８１—２０２５ 时,及时清除残余物以免其中含有的碱金属及碱土金属氧化物吸收SO２. ７􀆰３　校准曲线制作 使用有证标准物质/标准样品或基准试剂校准仪器,建立标准工作曲线,标准曲线的相关系数 ≥０􀆰９９５,校准工作曲线涵盖试样硫含量范围. 每测定１０个~２０个样品,测定一个校准工作曲线中间浓度的校核样品,校核样品测定值与校准工作 曲线相对应点浓度的相对误差应不超过１０％. ７􀆰４　试样测定 称取５０mg~２００mg(精确至０􀆰１mg或０􀆰０１mg)土壤试样,置于样品舟或坩埚,或用锡箔纸或无硫 纸中包裹,放入仪器进样盘中,根据设置的仪器分析程序进行测定. 注１:当试样中硫含量较低时,准确度和精密度较差,适当增加称样量. 注２:燃烧温度不应低于１２５０℃,以保证土壤中部分含硫化合物如碱金属、碱土金属、银、铅等硫酸盐的分解.可根据 不同仪器设备的配置,选择适当的助燃剂,以提高样品分解. 注３:水蒸气特征吸收峰和SO２相近,在分析测试过程中,水蒸气的存在会对硫的测定结果造成较大影响.为排除水蒸 气的干扰,在气体进入检测器前需对气体进行干燥除湿. 注４:关注土壤样品分析过程峰型的变化,若出现峰型拖尾、多峰,关注样品舟或坩埚所含硫等带入的杂峰干扰;注意试 样燃烧温度和燃烧时间,以保证试样中含硫化合物分解完全. 注５:卤素会对红外检测器窗口和红外检测池等造成影响,必要时,分析仪管路系统上配置除卤素装置. ７􀆰５　空白试验 相同条件下,除不加土壤试样外,同时开展空白试验. 若样品硫含量差别较大,测定高含量样品后应再次开展空白试验,空白试验测定结果满足检出限要求 后再测定下一个样品,以免残留影响及交叉污染. ８　试验数据处理 土壤全硫含量以质量分数ω计,单位以mg/kg表示.当测定结果＜１００mg/kg时,结果保留至小数 点后１位;当测定结果≥１００mg/kg时,结果保留３位有效数字. 若以干基计算,试样水分含量的测定按NY/T５２的规定执行. ９　精密度与正确度 ９􀆰１　精密度 在重复性条件下,获得的２次独立平行测定结果之间相对偏差≤１０％. 注:相对偏差(％)是２次测定值的绝对偏差与２次测量值的加和之比乘以１００. ９􀆰２　正确度 每批样品测定时,用国家有证标准物质/标准样品,进行测定数据的正确度质量控制. ２