ICS75-010 SY CCS E 11 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7843—2025 碳酸盐矿物、锆石和磷灰石铀-铅 同位素测定激光剥蚀法 Determination of U-Pb isotope content in carbonate minerals. zircon and apatite-Laser ablation method 2025-09－28 发布 2026—03－28 实施 国家能源局 发布 SY/T7843—2025 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 4. 仪器设备、材料及试剂 5 样品制备 6 样品测试方法 7 质量要求 附录A (资料性) 标准样品的参数 参考文献· S SY/T7843—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司杭州地质研究院、西南石油大学、中海油能 源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、中国石油化 工股份有限公司石油勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工 股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、四川创源微谱科技有限公司。 本文件主要起草人：胡安平、谭秀成、梁峰、沈安江、谢巍、姚雅琴、李双建、鲁雪松、马亮 帮、杨纪磊、姜晨光、罗宪婴、桂丽黎、 许强、李天义、肖阳、陈玮岩、宋修章。 1 SY/T7843—2025 碳酸盐矿物、锆石和磷灰石铀一铅同位素测定 激光剥蚀法 1 范围 本文件规定了激光剥蚀法碳酸盐矿物、锆石和磷灰石一铅同位素测定样品制备、测试方法及 质量要求。 本文件适用于碳酸盐矿物、锆石和磷灰石铀一铅同位素测定及年龄计算。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 SY/T 5913岩石制片方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4仪器设备、材料及试剂 4.1 仪器设备 4.1.1电感耦合等离子体质谱仪满足： a）质谱范围为 4amu～258 amu； b）射频发生器功率为500W～1600W，连续可调。 4.1.2 激光剥蚀仪：激光器波长宜为193nm、213nm。 4.1.3 真空仪：真空度不小于2bar。 4.1.4 显微镜：具反射光系统和透射光系统。 4.1.5 阴极发光仪。 4.1.6 超声波清洗仪。 4.1.7 抛光仪。 4.1.8 扫描电镜：具背散射分析功能。 4.1.9 能谱分析仪。 4.2材料及试剂 4.2.1 制靶模具：直径宜为25mm。 1 SY/T78432025 4.2.2环氧树脂。 4.2.3固化剂。 4.2.4氨气：纯度不低于99.995%。 4.2.5氮气：纯度不低于99.995%。 4.2.6氩气：纯度不低于99.995%。 4.2.7无水乙醇：优级纯。 4.2.8超纯水：电阻率不小于18.2MQ·cm。 4.2.9标准物质：玻璃标准物质应有NIST614、NIST612和NIST610，碳酸盐矿物标准物质宜有 WC-1、AHX-1D、PTKD-2，锆石标准物质宜有91500、Plesovice、TanZ，磷灰石标准物质宜有 MAD、Durango、MountMcClure。 5样品制备 5.1样品靶制备 5.1.1块状岩石样品制靶 5.1.1.1 将块状岩石样品放入制靶模具中，将环氧树脂和固化剂注人制靶模具中。 5.1.1.2将制靶模具放入真空仪抽真空20min后取出模具，让其自然固结。 5.1.1.3 将靶样从固定后的模具中取出，用抛光仪对靶样进行抛光。 5.1.1.4* 将抛光后的靶样用无水乙醇擦拭干净，用超纯水超声清洗，自然晾干。 5.1.2 单矿物制靶 5.1.2.1 将岩样破碎至粒度为63 μm ～150 μm，挑出锆石、磷灰石单矿物。 5.1.2.2 将挑选出来的锆石、磷灰石分别粘在不同的模具底座。 5.1.2.3 模具底座盖上模具环，将环氧树脂和固化剂注入制靶模具中。 5.1.2.4* 将制靶模具放入真空仪抽真空 20 min 后取出模具，让其自然固结。 5.1.2.5* 将靶样从固定后的模具中取出，用抛光仪对靶样进行抛光。 5.1.2.6* 将抛光后的靶样用无水乙醇擦拭干净，用超纯水超声清洗，自然晾干。 5.2薄片制备 5.2.1薄片厚度应不小于50μm，不加盖玻片。其他部分制片按SY/T 5913中阴极发光薄片制片要求 完成。 5.2.2将制好的薄片用无水乙醇擦拭干净。 6样品测试方法 6.1 仪器调试 6.1.1 实验室温度为20℃±2 ℃，湿度为 30%～60%。 6.1.2将激光剥蚀仪与电感耦合等离子体质谱仪连接、调试，仪器稳定至少30 min。 6.1.3用 NIST610、NIST612和 NIST614 任意一个标样测试，232Th/238U 比值大于 0.8，238U16O/238U 比 值小于0.01，则仪器正常，可以测试样品，标样参数参见附录A。 2 SY/T7843—2025 6.2碳酸盐矿物样品测试 6.2.1在显微镜下确定待测矿物的区域，进行拍照标记。 6.2.2将样品靶或薄片与NIST614标样和两个以上碳酸盐矿物标样靶同时装人样品池。 6.2.3用氨气吹扫样品池，除去样品池和气路中可能存在的污染物，使铀、铅元素背景信号小于 100cps。 6.2.4对标样和样品测试区域的待测点宜用能量密度2J/cm²~5J/cm²、束斑直径50μm~250μm、 剥蚀频率10Hz~20Hz的激光对所有测点剥蚀1s以消除表面可能的Pb污染。 6.2.5对标样和样品进行激光剥蚀。剥蚀条件宜为能量密度为2J/cm²~5J/cm²、束斑直径为50μm~ 250μm、剥蚀频率为5Hz~20Hz，剥蚀时间为20s~50s。 208Pb、232Th同位素的离子计数。 6.2.7 测试每个点后进行吹扫清洗，使铀、铅元素背景信号小于100 cps。 6.2.84 每个样品测试不少于40个点。 6.2.9 样品测试前、每测试10个点后，应测试标样。 6.2.10 记录每个样品和标样的 238U、235U、207Pb、206Pb、208Pb、232Th 同位素的离子计数。 6.3 锆石样品测试 6.3.1 在显微镜下确定待测矿物的区域，进行拍照标记。用扫描电镜对薄片进行成分分析，圈出 锆石。 6.3.2 将样品靶或薄片与NIST610标样和两个以上锆石标样靶同时装人样品池。 6.3.3用气吹扫样品池，除去样品池和气路中可能存在的污染物，使铀、铅元素背景信号小于 100 cps。 6.3.4对标样和样品测试区域的待测点宜用能量密度2 J/cm²～5 J/cm²、束斑直径10 μm ～100 μm 剥蚀频率 10 Hz ～ 20 Hz 的激光对所有测点剥蚀 1 s 以消除表面可能的 Pb 污染。 6.3.5对标样和样品进行激光剥蚀。剥蚀条件宜为能量密度为2 J/cm²～5 J/cm²、束斑直径为 10 μm ～ 100 μm、剥蚀频率为 5 Hz ～ 20 Hz，剥蚀时间为 20 s ～ 50 s。 208Pb、232Th 同位素的离子计数。 6.3.7 测试每个点后进行吹扫清洗，使铀、铅元素背景信号小于100 cps。 6.3.84 每个样品测试不少于40个点。 6.3.9不 样品测试前、每测试10个点后，应测试标样。 9 6.4磷灰石样品测试 6.4.1在显微镜下确定待测矿物的区域，进行拍照标记。用扫描电镜对薄片进行成分分析，圈出磷 灰石。 6.4.2将样品靶或薄片与NIST610 或 NIST612 标样和两个以上磷灰石标样靶同时装人样品池。 6.4.3用气吹扫样品池，除去样品池和气路中可能存在的污染物，使铀、铅元素背景信号小于 100 cps。 6.4.4 对标样和样品测试区域的待测点宜用能量密度2 J/cm²～ 5 J/cm²、束斑直径10 μm ～ 150 μm、 剥蚀频率 10 Hz ～ 20 Hz 的激光对所有测点剥蚀 1s 以消除表面可能的 Pb 污染。 3