ICS 73. 060 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.2—2011 代替YS/T254.2-1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl- Part 2:Determination of ferric oxide content- EDTA titrimetry and sulfosalicylic acid spectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 : YS/T 254.2--2011 前言 YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： 第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T254的第2部分。 本部分代替YS/T254.2一1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法 EDTA络合滴定法测定三氧化二 铁量》（原GB/T5870.2—1986）。 本部分与YS/T254.2—1994相比主要变化如下： -增加了方法二：磺基水杨酸分光光度法； 一增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出人境检验检疫局、湖南水口山有色金属集 团有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、杜领东、吕晓华、牟锟、谢奕斌、李青春、刘辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5870.2—1986、YS/T254.2—1994。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T254.2—2011 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法 1范围 YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中三氧化二铁的测定。方法一的测定范围为>3.00%～10.00%;方 法二的测定范围为0.50%～3.00%。 2方法一EDTA滴定法 2.1方法提要 试料用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。在pH值为1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨 酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测定三氧化二铁量。 2.2试剂 2.2.1过硫酸铵。 2.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 2.2.3混合熔剂：将无水碳酸钾、无水碳酸钠、四硼酸钠按1：2：1的比例配制，混匀。 2.2.4盐酸溶液（1十5)。 2.2.5氨水（1十1)，优级纯。 2.2.6磺基水杨酸溶液（200g/L）。 2.2.7三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至 室温的三氧化二铁[w(Fe20s）≥99.9%]，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（2.2.2），盖上表皿，低 温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相 当于1000μg三氧化二铁。 中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于200μg三氧化二铁。 2.2.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液 2.2.9.1配制 称取1.87g乙二胺四乙酸二钠，置于250mL烧杯中，加水200mL，加热溶解，冷至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.9.2标定 铵（2.2.1)，加热至微沸并保持3min，取下稍冷，加入8滴磺基水杨酸溶液（2.2.6），用氨水（2.2.5）中 和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸溶液（2.2.4)中和到紫色刚好出现并过量2mL，控制溶液温度 为60℃～80℃，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.9)慢速滴定至紫色消失即为终点。 按式（1)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的滴定度T： 1 YS/T254.2—2011 T=mX10-6 (1) V 式中： T一一1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于三氟化二铁的量，单位为克每毫升（g/mL）)； V—消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL); 一一三氧化二铁标准溶液所含三氧化二铁的量，单位为克（g）。 m 平行标定三份，其极差值应不大于0.10mL，取其平均值，否则重新标定。 2.3试样 2.3.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 2.3.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 2.4分析步骤 2.4.1试料 称取0.500g试样，精确到0.0001g。 2.4.2测定次数 独立进行二次测定，取其平均值。 2.4.3空白试样 随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于预先盛有2g混合熔剂(2.2.3)的铂中，再覆盖一层（约3g)混合熔 剂盖上埚盖，置于高温炉中逐渐升高温度至850℃，熔融至透明，再继续2min，取出，冷却。 2.4.4.2用滤纸擦净外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加人30mL～40mL热水、 15mL盐酸（2.2.2)，待剧烈反应后，用热水洗出，冷至室温。将溶液移人250mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，静置。 2.4.4.3移取50.00mL上层清液（2.4.4.2)，置于300mL锥形瓶中，加入0.1g过硫酸铵（2.2.1)， 加热至微沸并保持3min。稍冷加人8滴磺基水杨酸溶液（2.2.6），用氨水（2.2.5）中和至紫色消失并 出现棕红色，立即以盐酸溶液（2.2.4)中和至紫色刚好出现并过量2mL，控制溶液温度为60℃～ 80℃，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.9)慢速滴定至紫色消失即为终点。 2.5分析结果的计算 三氧化二铁含量以三氧化二铁的质量分数WFeo,计，数值以%表示，按式(2)计算： WFe,0s ·( 2 ) mo.Vs 式中： V2消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——一随同试样的空白所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vi——试液总体积，单位为毫升(mL)； V3一移取试液体积，单位为毫升（mL）； T一--滴定度,单位为克每毫升(g/mL)； 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T 254.2-2011 mo- 试料的质量，单位为（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 3方法二磺基水杨酸分光光度法 3.1方法提要 试料用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。在pH值8～11的铵性溶液中，三价铁与磺基水 杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3.2试剂 3.2.1过硫酸铵。 3.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.2.3混合熔剂：将无水碳酸钾、无水碳酸钠、四硼酸钠按1：2：1的比例配制，混匀。 3.2.4盐酸溶液(1+5）。 3.2.5氨水（1十1），优级纯。 3.2.6三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至 室温的三氧化二铁[(FezO）≥99.9%]，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2.2)，盖上表血，低 温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相 当于1000μg三氧化二铁。 3.2.7三氧化二铁标准溶液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.2.6），置于500mL容量瓶 中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于50μg三氧化二铁。 3.2.8磺基水杨酸溶液（200g/L)。 3.3仪器 分光光度计。 3.4试样 3.4.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 3.4.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.250g试样，精确到0.0001g。 3.5.2测定次数 独立进行二次测定，取其平均值。 3.5.3空白试样 随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于预先盛有1g混合熔剂(3.2.3)的铂埚中，再覆盖一层（约2g)混合熔 3 YS/T 254.2—2011 剂盖上盖，置于高温炉中逐渐升高温度至850℃，熔融至透明，再继续2min，取出，冷却。 3.5.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加入30mL～40mL热水、 15mL盐酸（3.2.2)，待剧烈反应后，用热水洗出，加入0.1g过硫酸铵（3.2.1)，加热至微沸并保持 3min。冷至室温。将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 3.5.4.3移取10.00mL上层清液（3.5.4.2），置于100mL容量瓶中，加人10mL磺基水杨酸溶液 置15min。 3.5.4.4将部分溶液（3.5.4.3)移入2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.0