ICS 65.120 CCS B 46 43 湖南省地方 标准 DB 43/T 3265—2025 饲料中141种药物及化合物的快速测定 液 相色谱串联质谱法 Rapid determina tion of 141 drugs and compounds in feeds - LC-MS/MS 2025 - 07 - 18发布 2025 - 10 - 18实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 3265— 2025 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原理 ............................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 试剂 ........................................................................... 1 溶液配制 ....................................................................... 1 标准品 ......................................................................... 2 标准溶液的配制 ................................................................. 2 材料 ........................................................................... 2 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 试样制备与保存 ..................................................................... 2 8 试验 ............................................................................... 2 提取 ........................................................................... 2 净化 ........................................................................... 2 标准曲线制备 ................................................................... 3 测定 ........................................................................... 3 定性检测 ....................................................................... 4 定量测定 ....................................................................... 4 空白试验 ....................................................................... 4 9 试验数据处理 ....................................................................... 4 10 检测方法的灵敏度、准确度和精密度 .................................................. 5 灵敏度 ........................................................................ 5 准确度 ........................................................................ 5 精密度 ........................................................................ 5 附录A（资料性） 141种药物及化合物的基本信息、质谱参数、保留时间和定量限 ............. 6 DB 43/T 3265— 2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省农业农村厅提出。 本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖南省兽药饲料监察所、衡阳市畜牧水产事务中心、长沙海关技术中心、湖南生 物机电职业技术学院、怀化职业技术学院、吐鲁番市农产品质量安全监督检验检测中心。 本文件主要起草人：谭美英、隆雪明、周灿、刘曙光、江燕、张仲珍、肖兴、易建希、杨彦宁、胡 忆文、张港、周玉洁、邓钧红、周汝顺、张瑞祺、西尔力•阿不都热哈曼、蒋小玲、刘干军、唐金花、 赵映琴、郭青春、欧阳小鸿。DB 43/T 3265— 2025 1 饲料中141种药物及化合物的快速测定 液相色谱串联质谱法 1 范围 本文件描述了饲料 中141种药物及化合物的快速测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备 与保存、试验、试验数据处理和检测方法的灵敏度、准确度和精密度。 本文件适用于配合饲料中 141种药物及化合物（见附录 A）含量的测定 ，其他饲料参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用甲酸乙腈水溶液提取，经净化包净化，液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。 5 试剂和材料 试剂 5.1.1 水：应符合 GB/T 6682规定的一级水。 5.1.2 乙腈：色谱纯。 5.1.3 甲酸：色谱纯。 5.1.4 乙酸铵：色谱纯。 5.1.5 甲醇：色谱纯。 5.1.6 正已烷：分析纯。 溶液配制 5.2.1 0.1%甲酸水溶液：取 1 mL甲酸用水稀释至 1000 mL。 5.2.2 0.1%甲酸乙腈复溶液（ 0.1%甲酸水溶液 :乙腈 =9:1）。 5.2.3 1%甲酸乙腈提取液（甲酸: 水:乙腈 =1:20:79）。 5.2.4 0.1%甲酸乙酸铵溶液：分别称取 0.154 g乙酸铵用水溶解，置于 1000 mL 容量瓶中，加入 1 mL 甲酸，用水稀释并定容至刻度，摇匀，过 0.22 μm微孔滤膜备用。 DB 43/T 3265— 2025 2 标准品 141种药物及化合物的中英文名称、化学 文摘（CAS ）、分子式等信息见附录 A。 标准溶液的配制 5.4.1 标准储备液（ 100 μg/mL ）：分别精密称取（精确至 0.01 mg）标准品，采用附录 A中对应溶剂 配制成 100 μg/mL 的标准储备溶液。- 18℃及以下避光保存。 5.4.2 混合标准中间液（ 5 μg/mL）：按照附录 A中化合物的类别，移取每个类别中每种化合物的标准 储备液各 500 μL于10 mL棕色容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，配成浓度为 5 μg/mL的兴奋剂类、大 环内酯类、磺胺类、激素类、驱虫类、四环素类、抗病毒类、喹诺酮类、青霉素类及头孢类、农药、增 效剂、酰胺醇类、解热镇痛类、林可 酰胺类、