SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4451—2016 婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺含量测定 方法气相色谱-质谱法 Determination of migration of N-Nitrosamines in child feeding nipples- GC-MS 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4451—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫 局、中华人民共和国莆田出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：蔡砚、孔祥虹、卫碧文、杨荣静、何强、童玉贵。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4451—2016 婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺含量测定 方法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了婴儿奶嘴中迁移的N-亚硝胺的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于由橡胶、乳胶、硅胶材料制成的婴儿奶嘴中N-亚硝胺迁移量的测定 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将试样用人工睡液浸泡，N-亚硝胺迁移到人工睡液中，经固相萃取柱净化，气相色谱-正化学源质 谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 4.1 二氯甲烷：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 业标准信息服 4.3 盐酸:p=1.19g/mL。 4.4 氢氧化钠。 4.5 碳酸氢钠。 4.6 氯化钠。 4.7 碳酸钾。 4.8 亚硝酸钠。 4.9 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用 4.10 4.11 0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取1.0g氢氧化钠(4.4)加水稀释至250ml。 4.12 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.4)加水稀释至100mL。 4.1312种N-亚硝胺标准品：纯度均不低于97%（见附录A）。 浓度为100mg/L的标准储备液，在一18℃避光密封保存，有效期6个月。 溶液，在0℃～4℃避光密封保存，有效期3个月 4.16人工唾液的制备：分别称取4.2g碳酸氢钠（4.5）0.5g氯化钠（4.6），0.2g碳酸钾（4.7）和30mg 1 SN/T4451—2016 亚硝酸钠（4.8）加水稀释至900mL，用盐酸（4.10）或氢氧化钠溶液（4.11）调节pH到9.0，加水定容到 1000mL。有效期2周。 4.17活性炭固相萃取柱：500mg.6mL。使用前用6mL二氯甲烷（4.1）、6mL甲醇（4.2）和10mL水 依次以不大于3mL/min的流速通过活性炭固相萃取柱进行活化。 4.18干燥柱：在6mL针式过滤器底部填充适量玻璃棉，加入2.5g无水硫酸钠（4.9），使用前用4mL 二氯甲烷（4.1)活化。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有化学源（CI)。 5.2分析天平：感量0.01g和感量0.0001g。 5.3旋转蒸发仪。 5.4恒温水浴锅。 5.5固相萃取装置。 6分析步骤 6.1试样制备 用中性清洁剂洗净试样，用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗三次，晾干备用。取不少于40g代表性 试样，放人装有沸水的150mL烧杯中（水量能浸没试样即可）保持沸腾10min后，用不锈钢镊子将试 样取出，冷却至室温，用剪刀纵向剖开，晾干备用。 6.2提取 称取约10g（精确至0.001g）试样（6.1）于150mL棕色具塞锥形瓶中，加入40mL人工睡液 （4.16），盖好瓶塞。将瓶放入（40十2）℃的恒温水浴锅中提取（24十0.5）h，期间不时振摇。然后将瓶中 溶液倒入100mL棕色具塞梨形瓶中，分别用4mL人工睡液洗涤锥形瓶壁两次，合并洗涤液于梨形瓶 中。在梨形瓶中加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.12），摇匀提取液，待净化。做两份试样的平行测定。 6.3净化 将提取液（6.2）以不大于3mL/min的流速经过活化好的固相萃取柱，弃去流出液，真空抽于 30min。将固相萃取柱下端串联干燥柱（4.18），用10mL二氯甲烷洗脱，流速控制在1mL/min，洗脱 念服务平 并定容至1.0mL，待测。 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱仪条件 下述气相色谱-质谱仪操作条件是典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对操作参数做适当调整， 以期获得最佳效果： a） 色谱柱：DB-WAX，30mX0.25mm内径），膜厚0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始柱温60℃，保持1min，以8℃/min升至140℃，保持5min，以50℃/min 升至240℃，保持10min； c）进样口温度：260℃； 2