ICS67.140.10 CCSX50 团 体 标 准 T/YNZJ013.6—2026 茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的 测定液相色谱 -质谱联用法 Determination ofbinapacryl residues inteaanditsproducts aswellassubstitute teas Liquidchromatography-tandem massspectrometry method 2026-01-09发布 2026-01-09实施 云南省质量检验协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 013.6—2026 I目录 前  言................................................................................................................................................................ II 茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法 ...................................................... 1 1范围..................................................................................................................................................................... 1 2规范性引用文件 ................................................................................................................................................. 1 3原理..................................................................................................................................................................... 1 4试剂和材料 ......................................................................................................................................................... 1 5仪器..................................................................................................................................................................... 2 6试样制备 ............................................................................................................................................................. 3 7分析步骤 ............................................................................................................................................................. 3 8结果计算 ............................................................................................................................................................. 5 9精密度 ................................................................................................................................................................. 6 附录（资料性附录） ........................................................................................................................................... 7 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 013.6—2026 II前  言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的 测定》的第6部分。T/YNZJ 013已经发布了以下部分 ： 第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的 测定总则； 第2部分：茶叶及其制品和代用茶中 14种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱 -质谱联用法 ； 第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定 气相色谱 -质谱联用法 ； 第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定 气相色谱法 ； 第5部分：茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定 顶空-气相色谱法 ； 第7部分：茶叶及其制品和代用茶中 14种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法 。 本标准为首次发布。 本标准的附录为资料性附录。 请注意本 标准的某些内容可能涉及专利 。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由云南华测检测认证有限公司提出。 本标准由云南省质量检验协会归口。 本标准主要起草单位 ：云南华测检测认证有限公司 、云南省产品质量监督检验研究院 、昆明市食品 药品检验所 、临沧市检验检测认证院 （云南省滇红茶产品质量监督检验中心 ）、普洱市检验检测院 （国 家普洱茶产品质量检验检测中心） 。 本标准主要起草人： 段钰莹、高小林、李芹超、喃窝、徐进诺、李凤波、叶亚娟、马锐、杨云华 、 李晓悦、李艳梅、曾幼爽、茶凤仙、李兴旺、李晓悦、彭珍华、张加稳、徐娜、刘晓林、杨建明、满红 平。 本标准委托云南华测检测认证有限公司 解释。全国团体标准信息平台 T/YNZJ 013.6—2026 1茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法 1范围 本标准规定了 茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法。 本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶 中乐杀螨残留量 的测定。 其他基质可参照执行。 本标准的定量限为 0.01mg/kg 。 2规范性引用文件 下列文件对于本 标准的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准 。 GB2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用乙腈提取 ，提取液经盐析萃取 ，C18/PSA/C18 固相萃取小柱净化后 ，氢氧化钠碱解衍生 ，正 己烷反萃取，液相色谱 -质谱联用仪（ LC-MS/MS ）检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈（ CAS号：75-05-8）：色谱纯； 4.1.2氯化钠（ CAS号：7647-14-5 ）：分析纯； 4.1.3甲醇（ CAS：67-56-1）：色谱纯； 4.1.4氢氧化钠（ CAS：1310-73-2 ）：分析纯； 4.1.5盐酸（ CAS：7647-01-0 ）：分析纯； 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 013.6—2026 24.1.6正己烷（ CAS：110-54-3）：色谱纯； 4.1.7乙酸铵（ CAS：631-61-8）：色谱纯。 4.2溶液配制 4.2.1 1mol/L氢氧化钠溶液：称取 40g氢氧化钠，用水溶解并定容至 1000mL，混匀； 4.2.2 2.4mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸 20mL，用水稀释并定容至 100mL，混匀； 4.2.3 4mmol/L 乙酸铵水溶液：称取 0.3083g乙酸铵，用水溶解并稀释至 1000mL，混匀。 4.3标准品 乐杀螨（ CAS：485-31-4）：Binapacryl ，分子式 C15H18N2O6，纯度≥95%。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液（ 1000mg/L）：准确称取约 10mg（精确至 0.1mg）标准品，用 乙腈溶解并定容 至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存 ，有效期 1年。 4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中 ，用乙腈溶液