SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4442—2016 进出口化妆品中硝基苯、硝基 甲苯、二硝基甲苯的检测方法 Determination of nitrobenzene,nitrotuluene and dinitrotoluene in cosmetics for import and export 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4442—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：付晓芳、叶诚、罗静、尚吟竹、王鹏、李晶、赵晓亚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4442—2016 进出口化妆品中硝基苯、硝基 甲苯、二硝基甲苯的检测方法 1范围 本标准规定了化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于爽肤水、乳液、粉底和口红中硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2，6-二硝 确证。 2 方法提要 用甲醇超声提取化妆品中的硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯，提取液过滤后，注人气相色谱质谱仪检 测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1甲醇：色谱纯或优级纯 3.2无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。 3.3标准品：硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，5-二硝 基甲苯、2，6-二硝基甲苯，3，4-二硝基甲苯、3，5-二硝基甲苯纯度均大于98.0%。 3.4标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇将其配成10mg/mL的标准储备溶液，避光于 0℃~4℃保存。 业标准信息服务平台 3.5 5有机滤膜：0.45um 4仪器与设备 4.1 气相色谱配质谱检测器。 离心机（转速大于3500r/min）。 4.3 涡旋混合器。 电子天平：感量为0.01g和0.1mg。 4.5 超声波清洗仪。 5测定步骤 5.1提取 称取化妆品（固体、膏状）0.5g，精确至1mg，置于50mL比色管（有20mL刻度）中，加适量甲醇， 于超声波清洗仪上超声15min，用甲醇定容至25mL，以12000r/min高速离心15min，上清液经 1 SN/T4442—2016 0.45um滤膜过滤，滤液供测定用 称取液体化妆品（水状）0.1g，精确至1mg，置于20mL比色管（有10mL刻度）中，加甲醇加 10mL充分摇匀，经0.45μm滤膜过滤，滤液供测定用。 5.2标准工作溶液的配制 将硝基苯、3种硝基甲苯、6种二硝基甲苯配制成10mg/L的混合标准溶液，将上一级混合标准溶 液用甲醇逐级稀释，可得到标准工作溶液，工作溶液供仪器分析测定可得到标准工作曲线。 5.3测定 5.3.1气相色谱质谱条件 气相色谱质谱条件如下： a)1 b) 柱温：初始温度80℃，以5℃/min升温至200℃，保持2min，以30℃/min升温至250℃，保 持2min; c) 载气：氢气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min； d) 进样口温度：250℃； e) 进样方式：脉冲不分流； f) 进样量：1μL； 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； 接口温度：280℃； j) 离子源温度：230℃； k）溶液延迟：5min； 1) 测定方式：选择离子检测（SIM；检测离子参见附录A中表A.1。 5.3.2 仪器测定 应用确定的仪器条件对标准工作溶液和试样待测溶液进行测定。实际应用的标准工作溶液及试样 待测溶液中各目标化合物的响应值应相近，并均在仪器线性范围内。在确定的仪器条件下，目标化合物 的出峰顺序为：硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，5-二 硝基甲苯、23-二硝基甲苯、3,5-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯。标准溶液的选择离子色谱图及组分的参 考保留时间参见附录B中的图B.1。 5.3.3气相色谱-质谱确证 根据5.3.2的测定结果，如果试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差 在土2.5%之内，并且被测样液与标准品的质谱图相似，所选择的全部监测离子均出现，而且之间的丰度 比也相一致，其允许偏差不超过表1规定的范围时，则可确定为样品中存在该化合物。标准品的监测离 子参见附录C中图C.1至图C.10。 表1定性确证时相对离子风度的最大允许偏差 >50% >10%至20% 相对离子风度 >20%至50% ≤10% 允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% %09干 2