《沥青高温黏度测定法旋转黏度仪法》 征求意见稿编制说明 中国石油大学（华东） 2024.12 任务来源 3 二立项的意义和必要性 3 三工作简况.. 四标准化研究内容及修订内容的思考 5 4.1标准化采标对象的选择， 4.2国内外标准的对比， 4.2.1标准范围不同. 4.2.2规范性引用文件不同 6 4.2.3控温器的控温精度不同 4.2.4测温设备校正要求不同 4.2.5粘度计的校正要求不同 4.2.6粘度仪的要求不同， 4.2.7转子形状不同. 4.2.8测试温度要求不同， 4.2.9样品准备要求不同 9 4.2.10测试步骤不同 4.2.11数据有效量程判断范围不同 10 4.2.12报告数据要求不同 10 4.2.13标准精密度不同 4.3标准化调研和研究结果 4.3.1转子形状的选择 11 4.3.2粘度仪调研结果 .11 4.3.3控温精度的研究和选择 .13 4.3.4转子和样品筒加工精度的研究 .13 4.3.5剪切速率控制精度的研究 .14 4.3.6转子在样品筒中位置的研究 .14 五标准修订的内容及与NB/SH/T0739-2014的差别 六预期完成后的作用和经济效果。 错误！未定义书签。 七与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 错误！未定义书签。 八重大分歧意见的处理经过和依据 错误！未定义书签。 九贯彻行业标准的要求和措施建议 错误！未定义书签。 十废止现行有关标准的建议 错误！未定义书签。 十一其他应予说明的事项 错误！未定义书签。 一任务来源 根据国能综通科技[2023]96号文件“国家能源局综合司关于下达2023年能源领 域行业标准制修订计划及外文版翻译计划的通知”2023能源领域行业标准制订计划项目 汇总表中能源20230800项的要求，由中国石油大学（华东）主持修订SH/T0739-2014 《沥青高温黏度测定法旋转黏度仪法》，修改采用ASTMD4402/D4402M-2023。 二立项的意义和必要性 沥青标准随着沥青产品的科研和产品评价体系的变化而变化。对相同产品的技术指 标，随着标准本身的应用和试验技术、设备技术的日渐完善，实验步骤也会发生变化。 因此为了更好发挥标准化的作用，让使用标准的人准确无误的执行和使用标准，适时修 订和完善标准就非常重要和迫切。 高温粘度是沥青材料在储存、泵送、拌合、摊铺和压实过程中表现的流动阻力，在 交通部门常常通过测不同温度下的粘度绘制粘温曲线来获得拌合和碾压需要的施工温 度。同时通过该方法测定的135℃粘度是SH/T0734《聚合物改性道路沥青》产品规范中 评价SBS类聚合物改性沥青的产品泵送温度下粘度的技术指标，该方法的完善程度也会 影响对产品评价的有效性和对聚合物改性沥青产品技术开发的引导性和规范市场的有 效性。目前产品标准中采用的标准为NB/SH/T0739-2014《沥青高温黏度测定法旋转黏 度仪法》，该方法正在有效使用。 NB/SH/T0739-2014《沥青高温黏度测定法旋转黏度仪法》修改采用ASTMD4402-06 对SH/T0739-03进行修订，ASTMD4402标准经历了D4402-12、D4402-13和 D4402/D4402M-15，上报标准计划后正式标准计划下达时间为2023年9月25日。此时 D4402/D4402M-2023已经颁布并实施，06年版本已经进行了四次修订，最新版本为 D4402/D4402M-2023。2023年版在范围中将粘度的测定范围修改为40℃-260℃，但是 在6.5中温控室的控温能力中的温度范围依然保留了38℃-260℃。23年版主要进行修 改的内容时在第6章的内容中在6.1旋转粘度计中增加了一个注：动态剪切流变仪满足 6.1要求的也是可以接受的。其他的内容都是编辑性的修订比如将原有对单位的单独描 述修改为采用将单位用括号表示的方式。将名词术语中的内容的一部分改为讨论的内容， 将报告中要求提供的条件从用语言描述修改为报告的模式，并删除了示例的内容。在范 围中增加了1.4内容为：这个国际标准是根据国际世贸组织颁布的关于国际标准化、导 则和建议方面的决议的原则建立的国际标准这句话。实际上这句话不应该属于标准的范 围，ASTM标准在范围中增加这些内容的目的是想让引用该标准的人承认其国际标准地位。 3 其他技术内容则与15年版完全相同。15年版和23年版还有一个问题，虽然其在温控室 的控温能力方面提出不同的温度范围采用不同的控温精度要求，但是标准本身10.10中 当涉及到控温精度要求的时候依然保留了06年版的控温精度要求，因此这些内容应该 是标准本身的一个错误，错误的性质应该与测定温度范围相同，也就是温度范围15年 之前的标准为38-260℃，2023年却修改为40-260℃，而标准文本中并没有改过来。可 见根据ASTM标准目前的状况其内容中错误越来越多，起草的越来越不规范，所以我们 在采标准的时候一定要仔细甄别，而不是被动全盘的采纳。 D4402/D4402M-2023与ASTMD4402-06相比技术内容发生了实质性的变化如 150℃-260℃温度区间控温精度由土1℃修改为土2℃，当采用粘度标准液校正粘度计的 数据与标准液的粘度值超过一定限度后可以采用校正指数的办法校正粘度计等这些变 化顺应了仪器发展的真实现状和仪器校正的使用现状，使标准在使用过程中关于粘度标 准液的一些困惑得到解决，数据的真实有效性更能正确反映材料的性能，虽然从粘度仪 的控温范围来看标准似乎降低了，但是纠正了以前标准与仪器设备脱节的错误，是一个 进步。 正是因为上述变化，也结合我国设备和标准液的使用现状，2020年对NB/SH/T 0739-2014《沥青高温黏度测定法旋转黏度仪法》进行复审结论为修订。 因此，为了与国际标准试验方法接轨，为产品、技术的交流提供标准的试验条件， 根据我国标准与采标对象的对比、该标准、设备等的应用现状，提出修订NB/SH/T 0739-2014的计划。 因此对NB/SH/T0739-2014的修订是适时的、也是非常必要的。 三工作简况 2022年中国石油大学（华东）重质油全国重点实验室调研了国内外的相关标准，并 对国内外标准进行了翻译和详细的对比。复审过程中发现ASTMD4402/D4402M-15相对 于06版本在标准适用的温度范围、温控室的控温精度、粘度计的校正等内容发生变化， 因此标准复审结论为修订。确定采标对象为修改采用ASTMD4402/D4402M-15。2024年 提交征求意见稿之际，主持标准修订单位又发现了最新的标准版本即ASTMD4402/ 为了保证标准研究大纲的可行性，同时也为了进行验证数据时有相对完善的标准草 案，也保证修订的标准有意义和有据可查。石油大学首先进行本实验室的标准化研究。 2022年10月进行国内外标准现状的对比研究，详细对比了美国试验和材料协会的 4 标准、欧盟标准和交通部的试验规程，经过进行不同国家的标准技术内容的详细对比， 确定了标准化修订的主要内容。因为修订的内容不涉及对实验结果的影响，而主要是设 备技术内容的完善，所以不需要进行精密度的验证等研究。 在2022年10月提交了标准计划。2023年1月全国石油产品和润滑剂标准化技术委 员会召开了技术协调会，对标准计划项目进行了集中审查和讨论，计划协调会同意了标 准计划的立项，并确定了项目参加单位。2023年四月项目负责人根据计划协调会上确认 的参加单位成立了标准化工作组正式进行标准化研究。 2023年4月对我国用于本标准方法涉及的主要生产商进行了设备的调研研究。8月 份设备商将信息进行反馈完成了设备的调研。根据设备调研的结果确定了修订的主要内 容并完成了标准草案。并将标准草案内容与标准起草单位进行沟通协调，同时将标准草 求意见稿。 现对征求意见稿进行如下说明。 四标准化研究内容及修订内容的思考 4.1标准化采标对象的选择 NB/SH/T0739-2014《沥青高温黏度测定法旋转黏度仪法》是对SH/T0739-2003 进行修订得到的，SH/T0739-2003修改采用ASTMD4402-87，NB/SH/T0739-2014修改 采用ASTMD4402-06。 根据国内外标准技术内容的对比研究，同时也根据我国沥青标准大多采标对象为 ASTM标准的现状，对SH/T0739-2014标准的修订仍以ASTMD4402作为采标对象。上报 标准计划的时候ASTMD4402的最新版本为ASTMD4402-15，标准计划发布的时候ASTM 标准又有了新的版本即STM4402/D4402M-2023。 因此本次修订的采标对象为D4402的最新现行版本即D4402/D4402M-2023。 4.2国内外标准的对比 本方法目前我国只有行业标准，没有国家标准。交通部《公路工程沥青及沥青混合 料试验规程》JTGE20-2011中的T0625-2011《沥青旋转粘度试验布洛克菲尔德旋转粘 度计法》与NB/SH/T0739-2014《沥青高温黏度测定法旋转粘度仪法》相似，具体内容 有明显的差别。国际上相同或相似的标准主要有ASTMD4402/D4402M-23和BSEN 13302-2018。 5 4.2.1标准范围不同 欧盟对应标准号为BSEN13302-2018，标准适用范围可以适合各种沥青材料包括： 石油沥青、改性沥青、乳化沥青、稀释沥青。没有规定测试的温度范围。ASTM D4402/D4402M-2015年版本及以前的版本为38-260℃。23年版的范围修改为40-260℃。 NB/SH/T0739-2014修改采用的ASTMD4402-06年版也