ICS150.2520 Q36 备案号：30044-2011 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 2027-—2010 高纯石英中杂质含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of impurities in high purity quartz Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-22 发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T 2027—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、汪正。 本标准为首次制定。 JC/T2027—2010 高纯石英中杂质含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了高纯石英中铝、钡、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等17种杂质 元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP一AES)测定方法。 本标准适用于二氧化硅含量范围为99.9%～99.999%的高纯石英原料及其制品中铝、钡、钙、钻、 铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等17种元素的测定，测定范围见表1。 表117种元素的测定范围 元素 质量分数/(μg/g) 元素 质量分数/（μg/g） 1~100 镁 0.5~100 铝 钡 0.5~50 锰 0.5~50 钙 1~100 钠 1~100 钻 0.5~50 镍 1~100 铬 0.5~50 1~50 铜 钛 0.5~50 0.5~50 铁 0.5~100 钒 0.5~50 钾 1~100 锌 1～~100 锂 0.5~50 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用氢氟酸溶解，冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。试样溶液引人等离子体光谱仪，在选定的 最佳测定条件下，测量试液中各元素的含量。 4试剂与材料 4.1实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.2氢氟酸（p1.14g/mL），优级纯。 4.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 4.4 盐酸(1+1)。 4.5单元素标准贮备溶液：17种单元素标准储备溶液按照GB/T602的方法配制，或使用有证系列国家 1 JC/T2027—2010 标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL。 4.6混合标准溶液I：分别移取钾、钠单元素标准储备溶液（4.5）各5.0mL于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 4.7混合标准溶液II：分别移取铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛等7种单元素标准储备溶液（4.5)各5.0mL于 100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 mL、8.0mL)分别放人 一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，于塑料瓶 中。此系列溶液钾、钠的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0）μg/mL。供测定钾和钠用。 4.10混合标准工作曲线系列II溶液：取混合标准溶液II(4.7)（0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、 6.0mL、8.0mL)分别放人一组100mL.容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料 瓶中。此系列溶液铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0）μg/mL。 供测定铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛用。 4.11混合标准工作曲线系列III溶液：取混合标准溶液III(4.8)(0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、 6.0mL、8.0mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料 瓶中。此系列溶液钡、钻、铬、铜、镍、磷、钒、锌的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.0、4.0)μg/ mL。供测定钡、钻、铬、铜、镍、磷、钒、锌用。 5仪器和设备 分析天平（精度万分之一），电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6样品制备 试样经研磨，通过0.18mm孔径筛网（80目）。在制样过程中，应防止样品污染。 7分析步骤 7.1试样 称取1.5g试样（6)三份，精确至1mg。 7.2试样处理 将试样置于铂金皿中，用少量水润湿，加人15mL氢氟酸（4.2），加盖并加热至试样完全溶解。打开 铂金皿盖，继续加热至蒸干。冷却后，加人5mL盐酸（4.4），加热至全部溶解。将溶液移入50mL容量 瓶中，用水洗净铂金血，洗液并人容量瓶，稀释至标线，摇匀待测。 7.3空白试样 随同试样做空白试验。 7.4测定 按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件。点燃等离子体炬焰，待稳定30min后，按顺序测定 混合标准系列溶液（4.9～4.11)的谱线强度，绘制校准曲线；相同条件下进行空白试样和试样溶液测定， 每份试样溶液重复测定两次，从校准曲线上得到试样溶液中被测元素的浓度。推荐仪器工作条件和分 析谱线波长参见附录A。 8结果计算和表述 高纯石英中杂质元素的含量按式(1)计算： (C,-Co) × V W. (1) 2 JC/T2027—2010 式中： W. 试样中各被测元素的含量，单位为微克每克（ug/g）； C -试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co- " 一空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留小数点后一位有效数字。 平行分析结果的最大相对标准偏差应不大于10%。否则，应按照上述步骤7重新进行分析。 9.回收率 本方法各元素的回收率在85%～115%之间。 JC/T2027—2010 附录A （资料性附录） 表1 仪器工作条件 项目 观测方式 功率 冷却气流量 辅助气流量 雾化气流盘 条件 水平 1.1 kw 15 L/min 1. 5 L/min 0. 8 L/min 项目 泵速 样品提升时间 稳定时间 积分时间 重复次数 15 rpm 条件 20 s 20 s 5 s 3次 表2推荐分析谱线的波长 元素 A1 Ba Ca Cr Cu 波长/nm 396.152 455.403 396.847 238.892 267.716 324.754 元素 Fe K Li Mg Mn Na 波长/nm 238.204 766.496 670.783 279.553 257.610 588.995 元素 Ni P Ti V Zn 波长/nm 216.555 213.618 336.122 292.401 213.857