ICS71.080.20 G 17 HG 备案号：48652—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4795—2014 工业用1,1-二氟-1-氯乙烷（(HCFC-142b) 1,1-Difluoro-1-chloroethane (HCFC-142b)for industrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4795—2014 前级言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。 本标准负责起草单位：山东华安新材料有限公司、浙江衢化氟化学有限公司。 本标准参加起草单位：江苏梅兰化工有限公司、山东东岳化工有限公司。 本标准主要起草人：明文勇、段琦、李丕永、刘红秀、黄淑良、王瑞英、陈彩琴。 HG/T4795—2014 工业用1,1-二氟-1-氯乙烷（HCFC-142b） 1范围 本标准规定了工业用1，1-二氟-1-氯乙烷（HCFC-142b，亦可简称为R142b）的分型，要求，试 验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于1，1-二氟-1-氯乙烷（HCFC-142b）。该产品用作制冷剂、发泡剂及化工合成原料。 分子式：C2H3CIF2 HCI 结构式： H 相对分子质量：100.5（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5831 气体中微量氧的测定比色法 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373- -2006 工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22） GB/T7376—2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法 GB14193 液化气体气瓶充装规定 TSGR4002—2011禾 移动式压力容器充装许可规则 3分型 按1,1-二氟-1-氯乙烷的用途将产品分为I型、Ⅱ型、Ⅲ型。I型用作化工合成原料，IⅡ型用作 制冷剂，Ⅲ型用作发泡剂。 4要求 4.1性状 在液化状态时无色透明，无可见杂质。 4.2要求 HG/T4795—2014 工业用1，1-二氟-1-氯乙烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 I型 IⅡI型 Ⅲ型 1,1-二氟-1-氯乙烷，w/% ≥ 99.90 99.80 99.50 水，w/% ≤ 0.005 0. 001 0. 01 酸度（以HCI计)，w/% ≤ 0. 0001 0.0001 0.0001 蒸发残留物，w/% 0.0050 0.0050 0.0050 气相中不凝性气体（25℃），(V/V)/% 1. 5 氯化物(CI-)试验* 通过 由供需双方 气体中氧的体积分数（20℃)/% 确定 氯化物试验的最低检出限为0.0003% 5试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的 三级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的 规定制备。 5.1性状 取冷却不沸腾的液相试样10mL于50mL干燥比色管内，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜 或湿气，横向透视观察试样颜色、有无可见杂质。 5.21,1-二氟-1-氯乙烷含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰 离子化检测器检测，以校正面积归一化法计算1,1-二氟-1-氯乙烷的含量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%。 5.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%。 5.2.2.3氨气：体积分数大于99.995%。 5.2.2.4空气：经硅胶和分子筛干燥、净化、 5.2.3仪器 5.2.3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），可进行毛细管柱分析。整机灵敏应符合 GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 5.2.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 5.2.3.3取样钢瓶：1000mL或500mL双头阀型小钢瓶，工作压力大于4.0MPa。 5.2.3.4进样器：1.0mL气密型注射器或自动进样阀。 5.2.4色谱分析条件 2 HG/T4795—2014 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，含量测定的典型色谱图和相对保留值见附录A图A.1和 表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 毛细管色谱柱 熔融石英毛细管柱60m×0.25mm×1μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 280 柱温 初始温度40℃保持6min，以10℃/min升温到120℃保持2min 进样量/mL 0. 25 载气(N2或H2或He)平均线速/(cm/s) 26 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 40 分流比 10 : 1 5.2.5分析步骤 5.2.5.1相对质量校正因子的测定 5.2.5.1.1试验中用到的各标准品，其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时，应将所取 标准品的质量乘以其实际含量做修正。 5.2.5.1.2当用1，1-二氟-1-氯乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试 验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。 5.2.5.1.3用本底样品1，1-二氟-1-氯乙烷反复置换配气瓶中的空气，再抽真空。以液相导人本底样 品至配气瓶中，平衡至常压。根据各杂质组分气体或液体的压力，按低压组分到高压组分顺序，用两 端装有阀门的定量管逐一加入各杂质组分气体或液体到配气瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接 近，平衡20min～30min，使各组分完全汽化，混合均匀，得到校准用标准样品，有效期为3天～4 天。校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式（1）计算得出。 杂质组分i的气体的质量mi，数值以克（g）表示，按公式（1）计算： M,V; mi= (1) 24450 式中： V；—一加入的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升（mL)； 一加入的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克（g)； 24450- 在25℃、0.101325MPa（1atm）下1mol气体的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.2.5.1.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数wi，按公式（2）计算： mi X100% (2) 式中： 校准用标准样品中杂质组分i的质量的数值，单位为克（g）； mi- 校准用标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.2.5.1.5相对质量校正因子的测定 3 HG/T4795—2014 取一定量的校准用标准样品，按表2推荐的色谱操作条件测定。 以校准用标准样品的本底样品1，1-二氟-1-氯乙烷为参照物，以参照物1，1-二氟-1-氯乙烷的相对 质量校正因子为1计，杂质组分i的相对质量校正因子f，按公式（3）计算： W;AR (3) AWR 式中： 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数； 1m A, 杂质组分i的峰面积； 参照物1，1-二氟-1-氯乙烷的质量分数； WR AR 参照物1，1-二氟-1-氯乙烷的峰面积。 5.2.5.1.6未知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 5.2.5.2试样的测定 按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后准备进样分析。 倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用注射器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次 或连续吹扫自动进样器并排空，取液相汽化样进样分析。以校正面积归一化法定量。 5.2.5.3结果计算 1，1-二氟-1-氯乙烷的质量分数w1，按公式（4）计算： AR142bf R142b×100% (4) w f;A; 式中： fR142b 1,1-二氟-1-氯乙烷的相对质量校正因子； AR142b 1，1-二氟-1-氯乙烷的峰面积； 组分i的相对质量校正因子； 组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.02%。 5.3水分的测定 按GB/T7376一2008的规定进行，以其中5.3方法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.005%时，两次平行测定结果的绝对 果的绝对差值不得大于0.0005%。5 5.4酸度的测定 按GB/T7373—2006中4.6的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的40%。 5.5蒸发残留物的测定 按GB/T7373—2006中4.7的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术