ICS 71. 080. 99 G 17 HG 备案号：48646—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T47892014 工业用甲基三乙氧基硅烷 Methyltriethoxysilaneforindustrialuse 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4789—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、浙 江开化合成材料有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、方路、蒋云菊、方小青、黄煜、胡家散、盛楠、陈清。 - HG/T47892014 工业用甲基三乙氧基硅烷 范围 本标准规定了工业用甲基三乙氧基硅烷的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存 以及安全。 本标准适用于以甲基三氯硅烷为原料，与乙醇反应后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。 分子式：CrH1sOSi 结构式： 相对分子质量：178.30（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6908 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 3要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见固体颗粒。 3.2工业用甲基三乙氧基硅烷指标应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 甲基三乙氧基硅烷，w/% ≥99.5 ≥98.0 乙醇,w/% ≤0.20 ≤0.50 pH值 4. 0~6.0 3.5~6.0 氟化物(以CI-计)/(mg/kg) <5 电导率（25C)/(μS/cm） ≤50 1 HG/T47892014 4 试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 4.2外观的测定 量取50mL实验室样品，置于100mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下横向透视观察。 4.3甲基三乙氧基硅烷和乙醇含量的测定 4.3.1-方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离 子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4. 3.2.1 氮气或氮气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4. 3. 2. 3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3. 3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限D≤ 1×10-11g/s， 稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.3. 3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 4.3.3.3 进样器：1.0μL注射器或自动进样器。 4.3. 4 色谱柱及典型操作条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A图A.1和表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 毛细管色谱柱 60m×0.25mm×1.0μm（柱长×柱内径×膜厚） 固定相 二甲基聚硅氧烷 柱管材质 熔融石英 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 250 柱箱温度 初始温度60℃保持2min，以10℃/min升温到200℃保持20min 进样量/μL 0. 6 载气 N2或He 载气平均线速/（cm/s) 22(起始） 空气流量/mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 50 : 1 2 HG/T4789—2014 4.3.5分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用注射器从采样瓶 中抽取试样3次～5次后进样分析；或用自动进样器进样分析，以面积归一化法定量。 4.3.6结果计算 甲基三乙氧基硅烷和乙醇的质量分数wi，按公式（1）计算： A; V=1m X100% 式中： A；—组分i的峰面积； ZA，一各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，甲基三乙氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值应 不大于0.10%，乙醇两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。 4.4pH值的测定 称取50.g样品，置于干燥的分液漏斗中，加人50g无二氧化碳的水，精确至0.1g。摇匀静置分 层后，取水层，按GB/T9724进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1。 4.5氯化物的测定（以CI-计） 4.5.1方法提要 用电位滴定法，试样中加入选定的异丙醇-冰乙酸溶液，搅拌均匀，用硝酸银标准滴定溶液滴定 至电位或pH值变化不大，用二级微商法确定滴定终点，求得的氯化物以CI-计。 4.5.2仪器 4.5.2.1电位滴定仪。 4.5.2.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。 4.5.3试剂 4.5.3.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 4.5.3.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.002mol/L。 由硝酸银标准滴定溶液（4.5.3.1）稀释50倍即得。 4.5.3.3异丙醇-冰乙酸溶液：异丙醇和冰乙酸按7：3体积比配制而得。 4.5.4分析步骤 称取30g实验室样品，置于125mL烧杯中，精确至0.0001g。加人75mL异丙醇-冰乙酸溶液， 磁力搅拌30min后，再用硝酸银标准滴定溶液（4.5.3.2）进行电位滴定。记下消耗的硝酸银标准滴 定溶液的毫升数和相应的电位，用二级微商法求出滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V；若 使用自动电位滴定仪，则直接从仪器上读出样品所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V。按同样方法做 空白试验，求出消耗的硝酸银标准滴定溶液的毫升数V。。 4.5.5结果计算 氯化物w，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算： C(V-V。)X0.03545X106 (2) m 式中： C— 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.03545—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯 3 HG/T4789—2014 4.3.5分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用注射器从采样瓶 中抽取试样3次～5次后进样分析；或用自动进样器进样分析，以面积归一化法定量。 4.3.6结果计算 甲基三乙氧基硅烷和乙醇的质量分数wi，按公式（1）计算： A; V=1m X100% 式中： A；—组分i的峰面积； ZA，一各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，甲基三乙氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值应 不大于0.10%，乙醇两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。 4.4pH值的测定 称取50.g样品，置于干燥的分液漏斗中，加人50g无二氧化碳的水，精确至0.1g。摇匀静置分 层后，取水层，按GB/T9724进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1。 4.5氯化物的测定（以CI-计） 4.5.1方法提要 用电位滴定法，试样中加入选定的异丙醇-冰乙酸溶液，搅拌均匀，用硝酸银标准滴定溶液滴定 至电位或pH值变化不大，用二级微商法确定滴定终点，求得的氯化物以CI-计。 4.5.2仪器 4.5.2.1电位滴定仪。 4.5.2.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。 4.5.3试剂 4.5.3.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 4.5.3.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.002mol/L。 由硝酸银标准滴定溶液（4.5.3.1）稀释50倍即得。 4.5.3.3异丙醇-冰乙酸溶液：异丙醇和冰乙酸按7：3体积比配制而得。 4.5.4分析步骤 称取30g实验室样品，置于125mL烧杯中，精确至0.0001g。加人75mL异丙醇-冰乙酸溶液， 磁力搅拌30min后，再用硝酸银标准滴定溶液（4.5.3.2）进行电位滴定。记下消耗的硝酸银标准滴 定溶液的毫升数和相应的电位，用二级微商法求出滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V；若 使用自动电位滴定仪，则直接从仪器上读出样品所消耗的硝酸