ICS 71.080. 60 G 17 HG 备案号：48618—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4774—2014 工业用甲基异丁基甲醇 Methyl isobutyl carbinol for industrial use 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4774—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准参考美国试验与材料协会标准ASTMD2635-07（2012）《甲基异丁基甲醇标准规格》（英 文版）制定。本标准与ASTMD2635-07（2012）相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准 章条编号与ASTMD2635-07（2012）章条编号的对照一览表。 本标准与ASTMD2635-07（2012）的技术性差异及其原因如下： 产品由一个等级修改为优等品和合格品两个等级，甲基异丁基甲醇含量由≥98.0%修改为 优等品≥99.5%和合格品≥99.0%两个规格，按照我国有关T.业产品的分等导则确定； —由相对密度指标d%0.806~0.809修改为密度指标p2m0.805g/cm²~0.810g/cm²，按照我 国通用试验方法中的术语进行项目设置，指标值根据换算得出； 一由不挥发物≤5mg/100mL修改为蒸发残渣≤0.006%，按照我国通用试验方法中的术语进 行项目设置，指标值根据换算得出； 修改了甲基异丁基甲醇纯度测定的方法（见5.2），由填充色谱柱及操作条件修改为毛细管 色谱柱及操作条件.适应当前分析技术水平。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：浙江新化化T.股份有限公司、中国石油化T.股份有限公司北京化T.研 究院。 本标准参加起草单位：青岛鲁昌矿业助剂有限公司。 本标准主要起草人：应思斌、童卫芬、黎晓华、王建芝、王建。 1 HG/T4774—2014 工业用甲基异丁基甲醇 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 范围 1 本标准规定了工业用甲基异丁基甲醇的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以 及安全。 本标准适用于以丙酮或甲基异丁基酮为原料通过催化剂制得的T.业用甲基异丁基甲醇。 分子式：CH+() CH, (OH 结构式： H.C H:) 相对分子质量：102.18（按2011年国际相对原子质量） 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化T.产品颜色测定法（Hazen单位-— 铂钻色号） T.业用化学产品采样安全通则 GB/T3723 GB/T 4472 化T产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化T.产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6324.2 有机化T.产品试验方法 去第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6678 化T产品采样总则 GB/T 6680 液体化T.产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3外观 透明液体。 4要求 4.1工业用甲基异丁基甲醇指标应符合表1的规定。 - HG/T4774—2014 表 1 技术指标 指 标 项 日 优等品 合格品 甲基异丁基甲醇.w/% 99. 3 99. 0 水.w/% 0, 1 酸度（以乙酸计).w/% 0. 005 密度（20℃）/（g/cm） 0.805~0.810 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 10 蒸发残渣.w/% 0. 006 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护 措施。 5.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.2甲基异丁基甲醇含量的测定 5.2.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品经毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采 用面积归一化法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化 5.2.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2. 2. 3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2.3 仪器 5.2. 3.1 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。 整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 5. 2. 3. 2 色谱T作站。 5. 2. 3. 3 微量注射器：10μL。 5. 2. 4 色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录B中图B.1 和表B.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 2 HG/T4774—2014 表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 日 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇-20M毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30 mX0. 25 mmX0. 25 μm 柱温度 汽化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 220 载气流量（Ns）/（mL/min） 0. 8~1. 0 氢气流量/（mL/min） 30~50 空气流量/（mL/min） 300~400 分流比 30 : 1 进样址/μL 0. 2 5. 2.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工.作站 处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。 5.2. 6 结果计算 甲基异丁基甲醇的质量分数1，按公式（1）计算： A X（100%-2） 式中： 5.3中测得的水的质量分数； 2" 甲基异丁基甲醇的峰面积； ZA，——各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.3水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 5.4酸度的测定 5.4.1方法提要 用无水乙醇为溶剂，以酚为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积计算出酸度。 5.4.2试剂 5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na()H)=0.05mol/L或0.02mol/L.。 5.4.2.2酚酞指示液：10g/L。 5.4.2.3无水乙醇。 5.4.3仪器 微量滴定管：10mlL，分刻度为0.05ml.。 5.4.4 分析步骤 用量筒取50mL无水乙醇于250ml.锥形瓶中，加2滴～5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定 3 HG/T4774—2014 表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 日 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇-20M毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30 mX0. 25 mmX0. 25 μm 柱温度 汽化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 220 载气流量（Ns）/（mL/min） 0. 8~1. 0 氢气流量/（mL/min） 30~50 空气流量/（mL/min） 300~400 分流比 30 : 1 进样址/μL 0. 2 5. 2.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工.作站 处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。 5.2. 6 结果计算 甲基异丁基甲醇的质量分数1，按公式（1）计算： A X（100%-2） 式中： 5.3中测得的水的质量分数； 2" 甲基异丁基甲醇的峰面积； ZA，——各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.3水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 5.4酸度的测定 5.4.1方法提要 用无水乙醇为溶剂，以酚为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积计算出酸度。 5.4.2试剂 5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na()H)=0.05mol/L或0.02mol/L.。 5.4.2.2酚酞指示液：10g/L。 5.4.2.3无水乙醇。 5.4.3仪器 微量滴定管：10mlL，分刻度为0.05ml.。 5.4.4 分析步骤 用量筒取50mL无水乙醇于250ml.锥形瓶中，加2滴～5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定 3 HG/T4774—2014 表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 日 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇-20M毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30 mX0. 25 mmX0. 25 μm 柱温度 汽化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 220 载气流量（Ns）/（mL/min） 0.