ICS 71. 080. 60 G 17 HG 备案号：48616—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4773—2014 羰基合成法制醋酸用甲醇 MethanolforOxO-synthesis aceticacid 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4773—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位： 惠生（南京）清洁能源股份有限公司、南化集团研究院、中国石油化工股 份有限公司北京化工研究院、中国石化集团四川维尼纶厂。 本标准参加起草单位：江苏索普（集团）有限公司、上海焦化有限公司。 本标准主要起草人：王树勤、孙雪玲、赵静、马立华、张金勇、邱爱玲、郭燕玲、李彬、葛立 新、翟晓霞。 HG/T4773—2014 羰基合成法制醋酸用甲醇 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了羰基合成法制醋酸用甲醇的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存 以及安全。 本标准适用于羰基合成法制醋酸用甲醇。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB 190 危险货物包装标志 GB338—2011 工业用甲醇 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化T.产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1性状：无色透明液体，无异臭味、无可见杂质。 3.2羰基合成法制醋酸用甲醇应符合表1所示的技术要求。 HG/T4773—2014 表 1 技术要求 指 标 项 日 优等品 一等品 色度/Hazcn单位（铂-钻色号） 5 5 密度(pg）/(g/cm²） 0. 791~0. 792 0.791~0.793 0. 8 1. 0 沸程(0℃.101.3kPa)/℃ 高锰酸钾试验/min 50 30 水混溶性试验 通过试验(1+3) 通过试验(1+9) 水分.α/% 0. 10 0. 15 酸(以HC(OH计)，w/% 100°0 0. 003 0 或碱（以NH;计),w/% 0. 000 2 0. 000 8 炭基化合物（以HCHO计），e/% 0. 002 0. 005 蒸发残渣.w/% 100°0 0. 003 硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂-钻色号） 50 50 乙醇,w/% 0. 005 0. 010 氯离子./% 10 000°0 0. 000 03 铁.ze/% 0.000 010 0.000 015 三甲胺.ze/% 供需双方协商 a 包括64.6℃±0.1℃。 4 试验方法 4. 1 警示 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，拉 操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 本标准中离子色谱法所用的水为电阻率≥18Mn·cm的纯水。其 其他方法所用试剂和水， 在没有 注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂和制品．在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的要求制备。 4.3 性状的测定 按GB338—2011中4.3的规定进行。 4. 4 色度的测定 按GB338—2011中4.4的规定进行。 4. 5 密度的测定 按GB338—2011中4.5的规定进行。 4. 6 沸程的测定 按GB338—2011中4.6的规定进行。 4. 7 高锰酸钾试验 按GB338—2011中4.7的规定进行。 4.8 水混溶性试验 按GB338—2011中4.8的规定进行。 2 HG/T4773—2014 4.9水分的测定 按GB338—2011中4.9的规定进行。 4.10酸含量或碱含量的测定 按GB338—2011中4.10的规定进行。 4.11 羰基化合物含量的测定 按GB338一2011中4.11规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.12蒸发残渣含量的测定 按GB338—2011中4.12的规定进行。 4.13硫酸洗涤试验 按GB338—2011中4.13的规定进行。 4.14 乙醇含量的测定 按GB338一2011附录D规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.15 5氯离子的测定 4.15.1原理 采用离子色谱法，在选定的工作条件下离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相 将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离，由 电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，外标法定量。 4.15.2试剂 4.15.2.1甲醇： 色谱纯，不含氯离子，在本标准试验条件下氯离子不出峰。 4.15.2.2 2氯离子标准储备溶液：0.1mg/mL。 4.15.2.3氯离子标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL氯离子标准储备溶液（4.15.2.2）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀 释至刻度，摇匀。 4.15.2.4氯离子标准溶液：1μg/mL。 量取10.00mL氯离子标准溶液（4.15.2.3）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀释至 刻度.摇匀。 4.15.3仪器 4.15.3.1离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应 至少大于噪声的2倍。 4.15.3.2进样器：2ml，最小分刻度为0.1mL。 4.15.3.3记录仪：色谱数据T.作站。 4.15.3.4色谱柱及典型色谱操作条件。 推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型样品的色谱图见图1。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 3 HG/T4773—2014 4.9水分的测定 按GB338—2011中4.9的规定进行。 4.10酸含量或碱含量的测定 按GB338—2011中4.10的规定进行。 4.11 羰基化合物含量的测定 按GB338一2011中4.11规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.12蒸发残渣含量的测定 按GB338—2011中4.12的规定进行。 4.13硫酸洗涤试验 按GB338—2011中4.13的规定进行。 4.14 乙醇含量的测定 按GB338一2011附录D规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.15 5氯离子的测定 4.15.1原理 采用离子色谱法，在选定的工作条件下离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相 将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离，由 电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，外标法定量。 4.15.2试剂 4.15.2.1甲醇： 色谱纯，不含氯离子，在本标准试验条件下氯离子不出峰。 4.15.2.2 2氯离子标准储备溶液：0.1mg/mL。 4.15.2.3氯离子标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL氯离子标准储备溶液（4.15.2.2）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀 释至刻度，摇匀。 4.15.2.4氯离子标准溶液：1μg/mL。 量取10.00mL氯离子标准溶液（4.15.2.3）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀释至 刻度.摇匀。 4.15.3仪器 4.15.3.1离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应 至少大于噪声的2倍。 4.15.3.2进样器：2ml，最小分刻度为0.1mL。 4.15.3.3记录仪：色谱数据T.作站。 4.15.3.4色谱柱及典型色谱操作条件。 推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型样品的色谱图见图1。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 3 HG/T4773—2014 4.9水分的测定 按GB338—2011中4.9的规定进行。 4.10酸含量或碱含量的测定 按GB338—2011中4.10的规定进行。 4.11 羰基化合物含量的测定 按GB338一2011中4.11规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.12蒸发残渣含量的测定 按GB338—2011中4.12的规定进行。 4.13硫酸洗涤试验 按GB338—2011中4.13的规定进行。 4.14 乙醇含量的测定 按GB338一2011附录D规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值