ICS 71. 040. 30 G 67 HG 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4746—2014 农药残留检测用试剂 丙酮 Reagent acetonefor pesticide residue analysis 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4746—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院。 本标准参加起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：全灿、李红梅、黄挺、戴新华、孟蓉、韩宝英、王玉华、马康、张军。 1 HG/T4746—2014 农药残留检测用试剂 丙 酮 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 范围 本标准规定了“农药残留检测用试剂丙酮”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“农药残留检测用试剂丙酮”的检验。 示性式：CH3COCH3 相对分子质量：58.08（根据2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T611—2006 化学试剂密度测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 S.V/T2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 性状 本试剂为无色透明液体，具有特殊臭味，易燃。能与水、乙醇及多种有机溶剂互溶。 4 规格 丙酮的规格见表1。 丙酮的规格 称 名 规 格 含量（CH；COCH），w/% ≥99.7 密度(20℃)，p/(g/mL) 0.789~0. 793 蒸发残渣，w/% ≤0. 000 2 水分(H20)./% ≤0.3 农残特性 合格 1 学兔兔wwwbzfxwcon HG/T4746—2014 5试验 5. 1 一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量 取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1试剂、材料及仪器 应符合GB/T9722一2006第5章、第6章的规定。 5.2.2测定条件 检测器：火焰离子化检测器、 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱：HP-5（5%苯基二苯基甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 柱长：30m。 柱内径：0.53mm。 液膜厚度：3.0μm。 柱温度：40℃保持3min，10℃/min升温至230℃，保持1min。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：260℃。 不对称因子：≤1.02。 色谱柱有效板高：IIe≤0.13mm。 进样量：0.2μL。 难分离物质对分离度：R≥3.6（甲醇和丙酮）。 5.2.3定量方法 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.3密度 5.3.1密度瓶法（仲裁法） 按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 5.3.2数字式密度计法 按S.N/T2383的规定测定。 5.4蒸发残渣 量取633mL（500g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5. 5 水分 量取10mL（8g）样品，以乙二醇甲醚为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.6农残特性 5.6.1本章中所用丙酮应符合农药残留检测用试剂标准。 5.6.2试样溶液制备 量取300mL样品，在旋转蒸发仪上浓缩至约10mL，停止加热，取下，在常温下氨吹浓缩至 2mL时，加入少量丙酮，旋混均勾，在常温下氮吹浓缩至1ml.。 5.6.3工作曲线用溶液的配制 标准储备溶液（0.1mg/mL）：称取10mg丙体六氯环已烷（-666）（质量分数为99.0%以上）， 精确至0.0001g。置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解，稀释至100mL。 标准溶液（100ng/mL）：量取10mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻 度，摇匀。取1mL，用丙酮稀释至100mL，摇匀。 2 学兔兔wWbzfxwcon HG/T 47462014 工作曲线用溶液：分别量取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL标准溶液，分别置于 10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度（使用前配制）。 5.6.4检测条件 检测器：电子捕获检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱：HP-5（5%苯基二苯基甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 柱长：30m。 柱内径：0.25mm。 液膜厚度：0.25μm。 柱温度：200℃。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：260℃。 色谱柱有效板高：H≤0.18mm。 进样量：5.0μL。 5.6.5测定方法 按上述测定条件分别注人试样溶液和工作曲线用溶液，在试样溶液的色谱图上，从丙体六氯环已 烷保留时间的一半至60min内记录试样溶液的峰高。峰高应不大于工作曲线中质量浓度为 6.0ng/mL的丙体六氟环已烷峰高的1/2。 6 检验规则 按照HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中一 包装单位：第4、5类； 内包装形式：NBY-20，NBY-21，NBY-23，NBY-24，NBY-27，NBY-28； 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3； 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”。 3 学兔兔wWbzfxwcon HG/T 47462014 工作曲线用溶液：分别量取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL标准溶液，分别置于 10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度（使用前配制）。 5.6.4检测条件 检测器：电子捕获检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱：HP-5（5%苯基二苯基甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 柱长：30m。 柱内径：0.25mm。 液膜厚度：0.25μm。 柱温度：200℃。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：260℃。 色谱柱有效板高：H≤0.18mm。 进样量：5.0μL。 5.6.5测定方法 按上述测定条件分别注人试样溶液和工作曲线用溶液，在试样溶液的色谱图上，从丙体六氯环已 烷保留时间的一半至60min内记录试样溶液的峰高。峰高应不大于工作曲线中质量浓度为 6.0ng/mL的丙体六氟环已烷峰高的1/2。 6 检验规则 按照HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中一 包装单位：第4、5类； 内包装形式：NBY-20，NBY-21，NBY-23，NBY-24，NBY-27，NBY-28； 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3； 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”。 3 学兔兔wWbzfxwcon HG/T 47462014 工作曲线用溶液：分别量取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL标准溶液，分别置于 10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度（使用前配制）。 5.6.4检测条件 检测器：电子捕获检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱：HP-5（5%苯基二苯基甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 柱长：30m。 柱内径：0.25mm。 液膜厚度：0.25μm。 柱温度：200℃。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：260℃。 色谱柱有效板高：H≤0.18mm。 进样量：5.0μL。 5.6.5测定方法 按上述测定条件分别注人试样溶液和工作曲线用溶液，在试样溶液的色谱图上，从丙体六氯环已 烷保留时间的一半至60min内记录试样溶液的峰高。峰高应不大于工作曲线中质量浓度为 6.0ng/mL的丙体六氟环已烷峰高的1/2。 6 检验规则 按照HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中一 包装单位：第4、5类； 内包装形式：NBY-20，NBY-21，NBY-23，NBY-24，NBY-27，NBY-28； 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3； 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”。 3