ICS 71.100.40 G 70 HG 备案号：48560—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4739—2014 纺织染整助剂 含水量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliariesDetermination of water content 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4739—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：俞建芳、郑王伟、傅佳亚、赵婷、张海婴。 1 HG/T4739—2014 纺织染整助剂 含水量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。无水甲醇、卡尔·费休试剂等有机溶 剂为有毒物质，使用时必须小心谨慎，避免其接触皮肤、眼睛和衣物。本标准并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。 本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，不 适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试 样含水量用质虽分数表示。其反应式如下： H2+I2+S()2+3R.V→2RN·HI+RN·S)3 RN·SO +CH:OH→RN·HSO,CH3 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1卡尔·费休试剂：碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液 4.2无水甲醇。 4.3三级水：符合GB/T6682一2008中三级水的规定。 5仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.0001g。 5.2水分测定仪：由下列部分组成。 5.2.125mL活塞滴定管：最小分度为0.1ml，配标准磨口。 5.2.2750mL棕色贮液瓶。 5.2.3磁力搅拌装置。 5.2.4 含活性硅胶的干燥管。 5.3五口平底反应烧瓶：最小容量500mL，配有磨口玻璃接头。 5.4铂电极。 HG/T 4739—2014 5.5滴瓶：容量30mL。 5.6吸量管：容量20mL。 6测试方法 6.1卡尔·费休试剂水当量的标定 分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加人一定体积（浸没电极2mm～3mm）的无水甲醇，在 搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。 从进样口注入约0.04g（精确至0.0001g）的三级水于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所 耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T计，单位为mg/mL，按公式（1）计算水当量 的值： Vi 式中 mi—一水的质量的数值，单位为克（g）； VI一一滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T—卡尔·费休试剂的水当量的数值单位为毫克每毫升（mg/mL）。 6.2试样的制备 若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，须将样品进行粉碎后研磨。 若试样为不均一液体，必须进行充分的搅拌或摇匀。 6.3称样量的确定 若试样含水量（质量分数）低于1%，称取5g～10g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）为1%≤X<5%，称取1g～2g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）为5%≤X<10%，称取0.5g~1g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）大于10%，称取<0.5g（精确至0.0001g）。 6.4含水量的测定 在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2mm～3mm）的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴 定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积），迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终 点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。 6.5结果计算 试样含水量以X计，数值以%表示，按公式（2）计算： TXV? X = .(2) m2X10 式中： 试样的质量的数值，单位为克（g）； m2— V— 滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至小数点后2位为测定结果。两次平 行测定结果之差不大于平均值的5%。 7 试验报告 实验报告至少应给出以下内容： 试样的描述； a） 2 HG/T4739—2014 b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； d) 试验结果； e) 试验日期。 3 HG/T 4739—2014 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂含水量的测定 HG/T 47392014 出版发行：化学.T.业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16 印张头 字数5.6T字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1933 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题.本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究 HG/T 4739—2014 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂含水量的测定 HG/T 47392014 出版发行：化学.T.业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16 印张头 字数5.6T字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1933 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题.本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究