ICS 71.100. 01; 87.060.10 HG G 56 备案号：48525—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4714—2014 间氨基苯磺酸钠 Metanilic acid sodium salt 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 47142014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：天津振兴伟业化工染料有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究 院有限公司。 本标准主要起草人：阎龙、崔顺利、张建伟、季浩。 HG/T4714—2014 间氨基苯磺酸钠 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间氨基苯磺酸钠的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于间氨基苯磺酸钠的产品质量控制。 结构式： NH2 SONa 分子式：CH.NOSNa 相对分子质量：195.17（按2009国际相对原子质量） CAS RN:1126-34-7 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982） GB/T6678-—2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 间氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求。 表1间氨基苯磺酸钠的质量要求 项 目 指标 试验方法 （1）外观 棕色至深棕色液体或结晶 5. 2 (2) 间氨基苯磺酸钠纯度/% 70. 00 5. 3 (3) 总氨基值/% 60. 00 5. 4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。取样时用玻璃管取样器从桶的上、中、下三部分取样，采样总量不得少于500mL。所采样品的 包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干 1 HG/T 4714—2014 燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地 点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂利GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3间氨基苯磺酸钠纯度的测定 5.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以中醇和缓冲盐水溶液为流动相分离间氨基苯磺酸钠及 其有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算间氨基苯磺酸钠纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS，粒径5μm（也 可以使用其他规格型号且能够达到分离要求的液相色谱柱）。 5.3.2.3色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4 分析天平：感量土0.1mg。 5.3.2.5超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5.3.3.2 四丁基溴化铵。 5.3.3.3水：经0.45um滤膜过滤。 5.3.3.4 缓冲盐水溶液：1g/L四丁基溴化铵。 5.3.4色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=33：67。 5.3.4.2波长：254nm 5.3.4.3流量：1.0ml/min。 5.3.4.4进样量：5μL。 5.3.4.5柱温：30℃。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取间氨基苯磺酸钠试样约30mg（精确至0.1mg），置于烧杯中，用少量水溶解，转移至 10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾备用。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1 所示的色谱图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7色谱图 色谱图见图1。 2 HG/T4714—2014 0.32 0.28 0.24 0.20 0.16 0.12 0.08 0.04 0.00 0.00 1.002.00 3.00 4.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 5.00 6.00 7.00 /min 说明： 对氨基苯磺酸钠； 1 2- 间氨基苯磺酸钠； 3 -邻氨基苯磺酸钠； 间硝基苯磺酸钠。 1 图1间氨基苯磺酸钠色谱图 5.3.8结果计算 问氨基苯磺酸钠纯度以1计，按公式（1）计算： A X100% (1) = lm -ZA, 式中： A问氨基苯磺酸钠的峰面积； ZA；一间氨基苯磺酸钠试样中各组分的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.9允许差 问氨基苯磺酸钠纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4总氨基值的测定 5.4.1方法原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.10mol/L。 5.4.2.2溴化钾溶液：100g/L。 5.4.2.3盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 5.4.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3分析步骤 称取间氨基苯磺酸钠试样约10g（精确至0.0002g），置于400mL清洁干燥的烧杯中，加水 100mL溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。用移液管吸取25mL试样溶液于 500mL烧杯中，加入200mL水、40mL盐酸溶液、10mL溴化钾溶液，冷至10℃~15℃。在搅拌 下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时再将滴定管提出，继续 3 HG/T 47142014 滴定至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色润圈并保持5min不变即为终点。 在相同条件下做一空白试验。 5.4.4结果计算 总氨基值以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2）计算： c[(Vi-V)/1000]M ×100% W2 (2) m 式中： V1一一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M -间氨基苯磺酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CHsNO3SNa）= 195.17J; 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m- 计算结果保留到小数点后2位。 5.4.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项日。 6.2出厂检验 间氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所 有出厂的间氨基苯磺酸钠均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和存 7.1标志 间氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b） 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 间氨基苯磺酸钠用塑料桶包装，每桶净含量260kg士2.6kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 运输过程中应防止日晒、雨淋、碰撞和挤压，避免产品直接暴露在空气中。 7.5贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风、避光的库房内，远离火源、热源。 HG/T 4714—2014 中华人民共和国 化工行业标准 间氨基苯磺酸钠 HG/T 4714—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数7.5千字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1915 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip