ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56 HG 备案号：48524—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4713—2014 邻氨基苯乙醚 o-Phenetidine 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4713—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：张加东、季浩、顾杰、女 姬兰琴。 HG/T4713—2014 邻氨基苯乙醚 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了邻氨基苯乙醚的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于邻氨基苯乙醚的产品质量控制。 结构式： OCH.CH, NH: 分子式：CsHin.VO 相对分子质量：137.18（按2009年国际相对原子质量） CASRN:94-70-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modIS）780：1997） GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化T.产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 邻氨基苯乙醚的质量应符合表1的要求。 HG/T4713—2014 表1 邻氨基苯乙醚的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 浅黄色至红棕色油状液体 6. 2 (2) 邻氨基苯乙醚纯度/% 99.20 98.50 6. 3 (3) 邻氟苯胺含量/% 0. 20 0. 30 6. 3 (4) 对氨基苯乙醚含量/% 0. 10 0. 20 6.3 (5) 低沸物含量/% 0. 35 0.60 6. 3 (6) 高沸物含量/% 0. 15 0. 40 6.3 ≤ (7) 水分质量分数/% 0. 30 0. 50 6. 4 4安全信息 4.1 安全 根据GB12268一2012，邻氨基苯乙醚属于6.1类毒性物质，UN号：2311。遇明火、高热可燃。 吸入、皮肤接触及吞食能够对人体造成伤害，对眼晴有刺激作用，而且对人体具有累积毒性。使用及 搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，邻氨基苯乙醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容： 该产品的危险性信息； a) b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使 外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日 期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 6 试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器 2 HG/T4713—2014 （FID）进行检测，用峰面积归一化法求得邻氨基苯乙醚纯度及其有机杂质含量。 仪器设备 6. 3.2 6.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3 色谱柱：内径0.32mm、t 长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为（5%苯基）甲基 聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 6.3.2.4 微量注射器。 6.3.2. 5 色谱T.作站或积分仪。 6.3.3试剂 三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氧气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 20 : 1 110℃保持10min.然后以20℃/min的速度升温至260℃， 柱温/℃ 保持1min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5测定步骤 吸取0.5mL邻氨基苯乙醚试样于10ml.棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。此溶液为试 样溶液。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后用色谱T作站或积 分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算 邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量以w，计，数值用%表示，按公式（1）计算： A, w;= X100% ZA, (1) 式中： A, 各组分的峰面积； ZA;- 一各组分的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 溶剂峰后主峰前除氯苯胺以外所有流出组分为低沸物，邻氨基苯乙醚之后除对氨基苯乙醚外所有 流出组分为高沸物。 3 HG/T4713—2014 6.3.7 允许差 邻氨基苯乙醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%.有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 1 300 「 I 250 200 .150 100 50 上 2 3 4 9 10 0 2.5 5 7.5 10 12.5 时间/min 说明： 1- 溶剂； 2.4.5 低沸物； 3 邻氧苯胺； 邻氨基苯乙醚； 5 7.9.10 高沸物； 8 对氨基苯乙醚。 图1 邻氨基苯乙醚气相色谱图 6.4 水分的测定 按GB/T2386—2014中3.4的规定进行。 称样量2g~3g（精确至0.0001g）。 7检验规则 7. 1 检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验 邻氨基苯乙醚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格：附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的邻氨基苯乙醚均符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格， 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 邻氨基苯乙醚每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标志， 标志内容至少应有： a）产品名称； 4 HG/T4713—2014 生产厂名称、地址； 生产日期； c) 生产许可证编号和标志 （如适用）： 净含量； e) f) 警示标志（毒性物质）。 8.2 2标签 产品应有标签， 标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签应符合GB15258的编写规定。 8.3包装 邻氨基苯乙醚用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量200kg士2kg或250kg土2.5kg，也可采用国际 标准周转罐（TA.VK）包装。 产品的包装应符合GB12463的有关规定。 8.4运输 运输时应符合GB/T191的有关规定，轻取、轻放，防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 8.5 5贮存 存时应远离火源，放置于阴凉、干燥处。 贮存应符合GB15603的有关规定。