ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：48502—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4702-2014 工业五氟化锑 Antimonypentafluorideforindustrialuse 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4702—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、种保超、钱琳。 HG/T4702—2014 工业五氟化锑 警告：按GB12268一2012第6章的规定，五氟化锑属第8类腐蚀性物质和第6.1项毒性物质， 其对皮肤、眼睛和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和腐蚀性烟 雾。接触五氟化锑时应佩戴相应的防护用具。本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时如溅 到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工业五氟化锑的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于以氟气与锑反应而产生的工业五氟化锑。该产品主要用于制备氟烷基碘化物的主要 催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678 化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2012危险货物品名表 HG/T3696.1 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 3分子式和相对分子质量 3 分子式：SbF 相对分子质量：216.80（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色黏稠油状液体。 4. 2 工业五氟化梯按本标准的试验方法检验，应符合表1的技术要求。 表 1 技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 五氟化锑（SbF；），w/% 98. 0 95. 0 三氟化锑（SbF:）.w/% 1. 5 3. 5 HG/T4702—2014 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2的规定制备。 5.2外观检验 在自然光条件下，用目视法判定外观。 5.3五氟化锑含量的测定 5.3.1方法提要 将五氟化锑溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的总，扣除3价锑，计算出五氟 化锑含量。 5.3.2试剂 锑标准溶液：1mL溶液含锑（Sb）1.0mg。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1 锥形瓶：材质为聚乙烯，容积为250mL。 5. 3. 3.2 容量瓶：材质为聚乙烯，容积为100mL、500mL。 5.3.3.3移液管：材质为聚丙烯。 5.3.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-()ES）。 5.3.4分析步骤 5.3.4.1试验溶液A的制备 利用差量法称取约10g试样，精确至0.0002g。将样品转人已盛30mL水的250mL锥形瓶中 使试样水解。用水冲洗锥形瓶，并将液体全部转移至500mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀（用 于五氟化含量和三氟化锑含量的测定）。 5.3.4.2试验溶液B的制备 用移液管移取10.00mL试验溶液A，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4.3工作曲线绘制 用移液管移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、3.00ml.标准溶液，分别置于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度.摇匀。以水为参比，用电感耦合等离子体发射光谱仪在206.8nm波长下测定标准 溶液的光谱强度。以锑的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线 5.3.4.4测定 用移液管移取10.00mL试验溶液B，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用电感 耦合等离子体发射光谱仪在206.8nm波长下测定溶液中锑离子的光谱强度，在工作曲线上查得的 质量浓度（mg/L）。 5.3.5结果计算 五氟化锑含量以五氟化锑（SbF；）的质量分数wi计，按公式（1）计算： p×100×106 wI= X100%-W2X0.6812 X1.780 [m×(10/500)×(10/500) 式中： β——从T.作曲线上查得的试验溶液中总锑的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； w2——5.4中测得试样的三氟化锑的质量分数； 0.6812- 三氟化锑换算成锑的系数； 1.780 锑换算成五氟化锑的系数； 2 HG/T4702—2014 m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 5.4三氟化锑含量的测定 5.4.1方法提要 将三氟化锑水解生成锑酸，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消 耗量计算出三氟化锑含量。 5.4.2试剂 高锰酸钾标准滴定溶液： KMn() ~0.1mol/L。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1烧杯：材质为聚乙烯．容积为400mL。 5.4.3.2移液管：材质为聚丙烯。 5.4.3.3微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.4.4分析步骤 用移液管移取100mL试验溶液A（见5.3.4.1）置于烧杯中，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定， 当溶液由无色变为浅粉色时即为滴定终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.4.5结果计算 三氟化锑含量以三氟化锑（SbF:）的质量分数w计，按公式（2）计算： (V,-V。)cMX10 3 '?= X100% mX(100/500) 式中： Vi 滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. -滴定空白试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）； 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L.）； m——5.3.4.1中称取试样的质量的数值，单位为克（g)； 一三氟化锑 1 M- SbF3」的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=88.40）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6检验规则 6.1本标准规定的指标项目为出厂检验项目.应逐瓶检验。 6.2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件，连续生产同一级别的T.业五氟化锑为一批。每 批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将不锈钢的取样管插入五氟化锑产品瓶的真空 口，上下提取样品两次，润洗取样管后，堵住取样管上口，将样品提出并迅速放在聚乙烯的取样瓶 中，样品量应大于20g。取样过程应迅速，取样后快速盖好瓶盖，备用。 警告：采样时应在通风良好或具备充分局部排风的环境中进行。 6.4检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装钢瓶中采样进行复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业五氟化锑包装瓶上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 HG/T 4702—2014 净含量、批号或生产日期、本标准编号，GB190规定的“氧化性物质”、“毒性物质”和“腐蚀性物 质”标志，以及GB/T191一2008规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。 7.2 2每批出厂的工业五氟化锑应附有质量证明书、内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输和贮存 8.1T.业五氟化锑采用专用钢瓶包装。钢瓶具有气液相进出口。充装系数不大于3.0kg/L。 8.2 2工业五氟化锑在运输时应单独装运，运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒， 8.3 3工业五氟化锑应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。 HG/T 4702—2014 中华人民共和国 化工行业标准 工业五氟化锑 HG/T 47022014 山版发行：化学T业山版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mmX1230mm1/16 印张头 字数7.5T字 2015年+月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1878 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题.本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究