ICS 71.060.99 G 14 HG 备案号：48497—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4700—2014 再生锡酸 Regenerated stannicacid 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4700—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：江西金达莱环保股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：廖志民、郭永欣、王芳芳、吴协和、胡姣姣、范国强 1 HG/T4700—2014 再生锡酸 1范围 本标准规定了再生锡酸的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于由电子电镀废水废液经膜分离工艺得到的再生锡酸。该产品主要用于冶炼行业提炼 金属锡。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T1819.2—2004 锡精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T1819.11—2004 工业用化工.产品 1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T3049—2006 铁含量测定的通用方法 GB/T6678 化T.产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T8170 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第2部分：交 杂质标 HG/T3696.2 无机化T.产品 准溶液的制备 制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制品的制备 3 分子式 分子式：（Sn()2),（H2()), 要求 4.1 外观：灰白色泥状物。 4. 2 再生锡酸按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 指 标 项 日 60型 50型 60 70 十燥减量，w/% 60 50 锡(Sn)（以十基计)，w/% 2 铜(Cu)(以十基计）.u/% 4 2 锌（Zn)（以干基计）.ze/% 0. 5 1 镍(Ni)（以十基计).w/% 0. 5 - 铬（Cr)（以十基计）.w/% 2 铁（Fe)（以十基计）.w/% 1 2 铝（AI)（以干基计）.w/% 1 HG/T4700—2014 5 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 二级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时．均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3干燥减量的测定 5.3.1仪器、设备 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 5.3.2分析步骤 称取约15g试样，精确至0.0002g。置于预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，将 称量瓶置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 将干燥至质量恒定的试样研磨后置于干燥器中，此为试样A。用于锡含量、铜含量、锌含量、镍 含量、铬含量、铁含量、铝含量的测定。 5.3.3结果计算 干燥减量以质量分数计，按公式（1）计算： m 式中： 干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）； 干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。 5.4锡含量的测定 5.4.1方法提要 同GB/T1819.2—2004第2章。 5.4.2试剂 同GB/T1819.2—2004第3章。 5.4.3仪器、设备 同GB/T1819.2-2004第4章。 5.4.4分析步骤 称取约0.2g试样A（5.3.2），精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，然后按照GB/T 1819.2一2004第6.4条的规定进行测定。 5.4.5结果计算 同GB/T1819.2—2004第7章和第8章。 5.5铜含量的测定 5.5.1方法提要 将试样溶解后导入原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于324.7nm波长处测定铜元素吸 光度，以T作曲线法定量。 2 HG/T4700—2014 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2硝酸。 5.5.2.3氢氟酸。 5.5.2.4高氯酸。 5.5.2.5盐酸溶液：1+1。 5.5.2.6 硝酸溶液：1+1。 5.5.2.7 铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.010mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铜（Cu）元素空心阴极灯。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备 称取约0.2g试样A（见5.3.2），精确至0.0002g。置于50ml聚四氟乙烯埚中，用少量水 润湿，加人10mL盐酸，于电热板上低温加热溶解。蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入 5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热 除硅，经常摇动埚。加热至冒浓厚高氯酸白烟时，盖上盖。待试液变为透明无杂质状态，开盖，驱 走白烟，取下，冷却。若消解不完全，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上过 程。当白烟再次冒尽且埚内容物呈透明无杂质状态时，取下稍冷，用水冲洗埚盖和内壁，并加入 3mL硝酸溶液或盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣。过滤至100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻 度，摇匀。此为试验溶液A，用于铜含量、锌含量、镍含量、铬含量、铁含量的测定。 5.5.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液A的制备完全相同。 5.5.4.3工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mlL铜（Cu）标准溶液，置于4个50mL容量瓶 中，此标准系列铜浓度分别为0mg/L、0.2mg/L.、0.4ng/L、0.6mg/L。分别加人2.5ml.硝酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰， 用水调零，测定其吸光度。以铜的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.4.4测定 移取5.00mL试验溶液A（见5.5.4.1）和空白试验溶液（见5.5.4.2），分别置于两个50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取5.00mL于两个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上于波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰， 用水调零，测定其吸光度。从T.作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铜的质量浓度。 5.5.4.5结果计算 铜含量以铜（Cu）的质量分数w计，按公式（2）计算： (p=pa)×100×106 式中： 从T.作曲线上查得的试验溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L.)： 从T作曲线上查得的空白试验溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； po 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值60型不大于0.2%、 3 HG/T4700—2014 50型不大于0.4%。 5.6锌含量的测定 5.6.1方法提要 将试样溶解后导原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于213.9nm波长处测定锌元素吸 光度，以工作曲线法定量。 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸溶液：1+1。 5.6.2.2锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.010mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有锌（Zn）元素空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锌标准溶液，分别置于4个50mL容量瓶中， 此标准系列锌浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L。分别加人2.5mL硝酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰用水 调零，测定其吸光度。以锌的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工.作曲线。 5.6.4.2测定 移取5.00mL试验溶液A（见5.5.4.1）和空白试验溶液（见5.5.4.2），分别置于两个50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取5.00mL于两个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰， 用水调零，测定其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中锌的质量浓度。 5.6.4.3结果计算 锌含量以锌（Zn）的质量分数w3计，按公式（3）计算： (