ICS 71. 060. 99 G 14 HG 备案号：48496—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4699—2014 再生氢氧化铜 Regeneratedcopperhydroxide 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4699—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：江西金达莱环保股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：廖志民、李霞、周荣忠、刘恩西、李昆 一 HG/T4699—2014 再生氢氧化铜 1范围 本标准规定了再生氢氧化铜的要求，试验方法，检验规则．标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于由电子电镀废水废液经膜分离工艺制得的再生氢氧化铜。该产品主要用于冶炼行业 提炼金属铜或制备铜盐产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T5121.13一2008铜及铜合金化学分析方法第13部分：铝含量的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14353.1—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 ：第1部分：铜量测定 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Cu(OH)2 相对分子质量：97.56（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：蓝色、绿色或黑绿色泥状物。 4.2再生氢氧化铜按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4699—2014 表1技术要求 指 标 项 日 35 型 25 型 15 型 十燥减量u/% 70 75 80 铜（Cu)（以十基计）.w/% 35. 0 25.0 15. 0 锌(Zn)（以干基计）.w/% 2. 0 3. 0 5. 0 镍（NVi)（以十基计）.w/% 1. 0 1. 5 2. 0 铬(Cr)(以十基计），w/% 0. 5 1. 0 2. 0 1. 0 1. 5 2. 0 锡(Sn)（以十基计），w/% 铁（Fe)（以干基计）.w/% ≤ 3. 0 5. 0 7. 0 铝（AI)(以干基计），w/% 1. 0 1. 5 2. 0 5试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风 橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3干燥减量的测定 5.3.1仪器、设备 5.3.1.1称量瓶：@60mm×30mm。 5.3.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 5.3.2分析步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将称 量瓶置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 将干燥至质量恒定的试样研磨后置于干燥器中，此为试样A。用于铜含量、锌含量、镍含量、铬 含量、锡含量、铁含量、铝含量的测定。 5.3.3结果计算 干燥减量以质量分数wi计，按公式（1）计算： (1) wI= n 式中： 干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）； m 干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。 5.4铜含量的测定 5.4.1方法提要 试样经盐酸、硝酸分解，在大量氯化铵的存在下，用氨水小体积沉淀分离铁、锰等元素。用冰乙 2 HG/T4699—2014 酸制备成pH3.5～pH4的溶液，加人碘化钾与2价铜作用，析出的碘用淀粉作指示剂，用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 同GB/T14353.1—2010中4.3的规定。 5.4.3分析步骤 根据试样中铜含量，称取约0.08g0.13g试样A（见5.3.2），精确至0.0002g。以下步骤同 GB/T14353.1—2010中4.6的规定。 5.4.4结果计算 同GB/T14353.1—2010中4.7的规定。 5.5锌含量的测定 5.5.1方法提要 将试样溶解后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计213.9nm波长处测量锌的吸光度， 用工作曲线法计算锌含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2硝酸。 5.5.2.3氢氟酸。 5.5.2.4高氯酸。 5.5.2.5 盐酸溶液：1十1。 5.5.2. 6 硝酸溶液：1十1。 5.5.2.7 锌标准溶液：1ml.溶液含锌（Zn）0.0lmg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液使用前配制。 5.5.2.8水：GB/T6682—2008规定的二级水。 5.5.3仪器 原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备 称取约0.2g试样A（见5.3.2），精确至0.0002g。置于50mL聚四氟乙烯中，用少量水 润湿，加入10mL盐酸，于电热板上低温加热溶解。蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加人 5mL硝酸、5mL氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热 除硅，经常摇动埚。加热至骨浓厚高氯酸白烟时，盖上盖。待试液变为透明无杂质状态，开盖，驱 走白烟，取下，冷却。若消解不完全，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上过 程。当白烟再次尽且璃内容物呈透明无杂质状态时，取下稍冷，用水冲洗埚盖和内壁，并加入 3mL硝酸溶液或盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣。过滤至100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻 度，摇匀。此为试验溶液A，用于锌含量、镍含量、铬含量、铁含量的测定。 同时同样制备空白试验溶液A。除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液A的制备 完全相同。 5.5.4.2工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锌标准溶液，置于4个50mL容量瓶中，此 标准系列溶液锌浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L。分别加人2.5ml.硝酸溶液，用 水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上．于波长213.9nm处．使用空气-乙炔火焰，用水调 零，测定其吸光度。以锌的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3 HG/T 4699—2014 5.5.4.3测定 用移液管移取5mL试验溶液A（见5.5.4.1）和空白试验溶液A（见5.5.4.1），分别置于两个50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取2.50mL于两个50mL容量瓶中，分别加人 2.5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，使用空气 乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中锌的浓度。 5.5.4.4结果计算 锌含量以锌（Zn）质量分数u2计，按公式（2）计算： (p-p）×50×10 W3= 式中： po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中锌的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； m——5.5.4.1中称取试样的质量的数值．单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6镍含量的测定 5.6.1方法提要 将试样溶解后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计232.0nm波长处测定镍的吸光度， 用工作曲线法计算镍含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸溶液：1+1。 5.6.2.2镍标准溶液：1ml溶液含镍（Ni）0.05mg。 移取5.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液使用前配制。 5.6.2.3水：GB/T6682—2008规定的二级水。 5.6.3仪器 原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 分别移取0.00ml、1.00mL、2.00mL、4.00mL镍标准溶液，置于4个50mL容量瓶中，此 标准系列溶液镍浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L。加人2.5mL硝酸溶液，用水稀释至刻 度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长232.0nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测定其 吸光度。以镍的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2测定 用移液管移取5mL试验溶液A（见5.5.4