ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：48490—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4693—2014 工业氟硅酸钾 Potassium fluorosilicate for industrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4693—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：云南氟业化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐有限 公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：林明卉、敬东阳、陈建敏、申静、弓创周、 段成义、王玉超。 1 HG/T4693—2014 工业氟硅酸钾 警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6.1项毒性物质。接触时，应注意安全。 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 13 范围 本标准规定了工业氟硅酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氟硅酸钾。该产品用于光学玻璃制造、陶瓷制造、合成云母、铝镁的冶炼及稀 有金属的提取等，还用于电碳材料添加剂、木材防腐剂、杀虫剂、焊接材料和铬电镀等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB1901 危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB15258化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 分子式和相对分子质量 分子式：KzSiF 相对分子质量：220.29（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.15 外观：白色结晶粉末。 4.2工业氟硅酸钾按本标准的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1技术要求 指 标 项日 优等品 一等品 氟硅酸钾（K:SiF，）（以十基计）./% 99.0 98.0 游离酸（以HCI计）.w/% 0.30 0. 40 干燥减量，w/% 0. 30 0. 50 水不溶物.w/% 0. 40 0. 50 HG/T4693—2014 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时．均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或者烧杯中用目视法判定外观。 5.3氟硅酸钾含量的测定 5.3.1方法提要 试样在沸水中溶解，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶 液的消耗量确定氟硅酸钾含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na)H)~0.5mol/L。 5.3.2.2酚酞指示液：10g/L.。 5.3.3分析步骤 称取约0.5g于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶 中，加人200mL水，加热至沸使其溶解。然后加入10滴～15滴酚指示液，立即用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至溶液褪色后，继续滴定至微红色且30s不褪色即为终点。 5.3.4结果计算 氟硅酸钾含量以氟硅酸钾（K²SiFs）的质量分数w1计，按公式（1）计算： VcM,X103 ×100%-1.5105z2 21= m 式中： V-一滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； (1 M 氟硅酸钾 K²SiF的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=55.07）； (4 按照5.4测定的游离酸的质量分数； 1.5105 游离酸（以HC1计）换算为氟硅酸钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4游离酸含量的测定 5.4.1方法提要 试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢 氧化钠标准滴定溶液的消耗量确定游离酸含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1氯化钾。 5.4.2.295%乙醇。 5.4.2.3无二氧化碳的水。 5.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（Va(H)~0.1mol/L。 5.4.2.5酚酞指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 2 HG/T4693—2014 称取约10g试样，精确至0.01g。置于250ml锥形瓶中，加人20mL无二氧化碳的水，加入约 4.5g氯化钾、50mL95%乙醇及4滴～5滴酚酞指示液，搅拌，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至微红色且30s不褪色即为终点。 5.4.4结果计算 游离酸含量以游离酸（以HCI计）的质量分数w2计，按公式（2）计算： VeMX103、 ×100% '2 (2) m 式中： V———滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-—试样的质量的数值．单位为克（g）； M一一盐酸（HCI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.46）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.5干燥减量的测定 5.5.1方法提要 试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，根据试样干燥前后的质量减少确定干燥减量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：$60mm×30mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤 用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g试样，精确至0.0002g。置于电 热恒温干燥箱中，在105℃土2℃条件下干燥2h后，置于干燥器中放置30min，称重。 5.5.4结果计算 干燥减量以质量分数w3计，按公式（3）计算： u'3= m 式中： 干燥前试料和称量瓶的质量的数值．单位为克（g）； 干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要 试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物 含量。 5. 6. 2 仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.6.3分析步骤 称取约3g试样，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加入300ml水，加热搅拌使其溶解。 冷却至室温，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤．用热水充分洗涤后，将玻 璃砂埚置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算 3 HG/T 4693—2014 水不溶物含量以质量分数w.计，按公式（4）计算： (f) m 式中： ma——玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目．应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氟硅 酸钾为一批。每批产品不超过501。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的聚 乙烯塑料瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份 供检验用，另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。 6.4生产厂应保证每批出厂的T业氟硅酸钾产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1T业氟硅酸钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号、GB190规定的“毒性物质”标签、GB/T191一 7.2每批出厂的工业氟硅酸钾都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。 8包装、运输和贮存 8.1工业氟硅酸钾采用双层包装，