ICS13.030.01 Z 04 HG 备案号：41931—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4552.1—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分：碘酸钾滴定法 Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution- Part 1:Potassium iodate titration method 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4552.1—2013 前 言 HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分： 第1部分：碘酸钾滴定法； -—第2部分：原子吸收分光光度法； —第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4552的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团 有限公司。 本部分主要起草人：张优珍、赵美敬、王宙晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。 (3) HG/T4552.1—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分：碘酸钾滴定法 1范围 本部分规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分 析步骤和结果计算。 本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%～15%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T1706—2006 6二氧化钛颜料 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备策 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 4一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 5原理 在酸性条件下，金属铝片与酸反应生成的原子氢具有极强的还原性，将四价锡离子（Sn+）还原成 量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钾与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示 终点。 6试剂和材料 6.1盐酸。 6.2 盐酸溶液：1+1。 6.3金属铝片：质量分数不低于99.5%，厚度为0.1mm。 6. 4 碳酸氢钠饱和溶液。 碘酸钾标准滴定溶液：c(KIOs)~0.05mol/L。 6.5 6. 6 淀粉指示液：5g/L。 (5) 1 HG/T 4552.1—2013 7仪器、设备 7.1街 微波消解仪。 7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T1706一2006图1中的规定。 8样品处理 8.1取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身 快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中 之一预处理方法进行操作。 8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置 于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加人15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加人 10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加入80mL盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体 积约100mL，同时制备空白试验溶液。 8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置 于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样 品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室 温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁，控制体 积为100mL，同时制备空白试验溶液。 9分析步骤 在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳 酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右。待金属铝片溶完，继续微沸3min～5min，此时溶液变为透 明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。 示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，滴定至溶液由无色突变为蓝色即为终点。 10结果计算 锡含量以锡（Sn)的质量分数w计，按公式计算： m 式中： V—滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； -碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料质量的数值，单位为克（g）； Sn）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.35）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大于4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 (6) HG/T 4552.1~4552.3—2013 中华人民共和国 化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张1% 字数46千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1642 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究 HG/T 4552.1~4552.3—2013 中华人民共和国 化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张1% 字数46千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1642 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究 HG/T 4552.1~4552.3—2013 中华人民共和国 化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张1% 字数46千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1642 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究