ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：418182013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4500—2013 工业五氟化碘 IodinePentafluoride for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 45002013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富。 1 HG/T4500—2013 工业五氟化碘 警告：五氟化碘对皮肤、眼睛和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒 和腐蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶 布防毒衣，戴橡胶手套。 1范围 本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氟与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘 化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 HG/T3696.1 溶液的制备 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备第2部分：杂质标准 HG/T3696.2 无机化工产品 溶液的制备 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 HG/T3696.3 无机化工产品 品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：IF; 相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色透明液体。 4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 0°66 五氟化碘（IF;）w/% 99.5 游离碘（I)w/% ≤ 0. 05 0. 05 0.005 0.010 金属离子（Mn、Ni、Cr、Fe)合w/% HG/T4500—2013 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 5.3外观判别 在自然光条件下，用日视法进行判别。 5.4五氟化碘含量的测定 5.4.1方法提要 五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸，用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化弹在酸性 条件下反应生成单质碘.以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2冰乙酸。 5.4.2.3四氯化碳 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2(3）~0.1mol/L。 5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1分液漏斗：250mL。 5.4.3.2取样管：聚四氟乙烯材质。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 用取样管迅速从取样瓶中取出约3g试样，精确至0.0002g。立即置于预先盛有30:nL水的 匀。此溶液为试验溶液A.用于制备试验溶液B和金属离子合量的测定 5.4.4.2萃取 用移液管移取50mL试验溶液A.置于预先盛有50mL四氯化碳的分液漏斗中，振摇1nin，静置 分层，将有机相小心移100mL容量瓶中，若水相中仍带有颜色，再于水相中加人10mL2:ml四氯 化碳进行苯取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释刻度，摇 匀。此溶液为试验溶液B.用于游离碘含量的测定，保留水相用于五氟化碘含量的测定。 5.4.4.3测定 用移液管移取10mL经四氯化碳萃取后的水相，置于250mL碘量瓶中，加人10ml冰乙酸、1g~ 2g碘化钾，水封.摇匀，于暗处放置5min。快速加人70mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液净定，近终 点时加3mL淀粉指示液.继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，并保持30s六显蓝色 即为终点。同时做空白试验。 5.4.5结果计算 五氟化碘含量以五氟化碘(IF;）质量分数i计.按式(1)计算： 2 HG/T4500—2013 (Vi-V。)cMX10-3 X100% (1) mX10/250 式中： V 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL)； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 试料质量的数值，单位为克（g）； m 五氟化碘（言 IF，）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.983）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5游离碘含量的测定 5.5.1方法提要 五氟化碘经水解，用四氯化碳萃取水解液中的游离碘。用分光光度计在510nm处测定四氯化碳 萃取液的吸光度，根据其吸光度在工作曲线上查得对应的游离碘的质量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1四氯化碳。 5.5.2.2碘标准储备溶液：1ml溶液含（12）10.0mg。 准确称取碘1.00g，精确到0.0002g·置于50ml.烧杯中，用四氯化碳溶解，全部转移至100mL容 量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3碘标准溶液：1mL溶液含（I2)0.1mg。 用移液管移取1.00mL碘标准储备溶液.置于100ml.容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器 分光光度计：配有1cm的比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线绘制 用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00ml碘标准溶液，分别置于100mL容 量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。用1cm比色血，以水为参比，用分光光度计在510nm波长下测 量其吸光度，以碘的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.4.2测定 选用1cm的比色Ⅲ中，用分光光度计在510nm波长下测定试验溶液B的吸光度，在工作曲线上 查得对应的碘的质量。 5.5.5结果计算 游离碘含量以碘（I2）的质量分数?计，按式（2)计算： miX10-3 W2= (2) 式中： m 从工作曲线上查得的试验溶液中游离碘质量的数值，单位为克（mg）； 试料（5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 5.6金属离子(Mn、Ni、Cr、Fe)合量的测定 5.6.1方法提要 将五氟化碘样品水解后.样品中的金属离子（Mn、Ni、Cr、Fc)溶解于溶液中，利用电感耦合等离子 体发射光谱仪对溶液中的金属离子进行检测.根据工作曲线.查得各金属离子的含量，从而计算出金属 离子合量。 8 HG/T4500—2013 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1二级水：符合GB/T66822008规定。 5.6.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.010mg。 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释 至刻度，摇匀。 5.6.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg。 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释 至刻度.摇匀。 5.6.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.010mg 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用级水稀释 至刻度，摇匀， 5.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg。 至刻度，摇匀。 5.6.3仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线绘制 用移液管分别移取锰、镍、铬、铁四种金属离子的标准溶液0.00mL、1.00mL、1.50ml.2.00mL、 3.00mL、4.00mL分别置于6个100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用电感 耦合等离子体发射光谱仪在各金属离子对应的波长下.测定标准溶液中各金属离子的光谱翌.度，以各金 属离子的质量（mg)为横坐标，对应的各金属离子的光谱强度为纵坐标.绘制工作曲线。 5.6.4.2测定 用移液管移取100mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射谱仪在各 金属离子对应的