ICS 71.100.01;87.060.10 G 71 HG 备案号：48549—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4034—2014 代替HG/T4034—2008 荧光增白剂SWN (C.I.荧光增白剂140） Fluorescent whitening agent SWN (C. I. Fluorescent whitening agent 140) 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4034—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T4034一2008《荧光增白剂SWN（C.I.荧光增白剂140）》，与HG/T4034 一 2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了外观指标（见3，2008年版的3）； 将控制项目含量修改为纯度（见3、5.4，2008年版的3、5.4)； 修改了有害芳香胺的控制指标及试验方法（见3、5.7.2008年版的3、5.7)； 修改了外观评定方法（见5.2，2008年版的5.2）； 修改了紫外吸收的测定中容量瓶的规格（见5.3.2，2008年版的5.3.2）； 一增加了浓度C的计算公式（见5.3.3）； —修改了色谱柱的表述（见5.4.1，2008年版的5.4.1)； 一对示例谱图进行了更新（见图1，2008年版的图1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化T研究院有限公司、金华贝司特化工染料 有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：董仲生、宋艳茹、蒲爱军、经丽莎、姬兰琴、诸叶青。 本标准于2008年4月首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T4034—2014 荧光增白剂SWN（C.I.荧光增白剂140) 1 范围 本标准规定了荧光增白剂SWV（C.I.荧光增白剂140）产品的要求，采样，试验方法，检验规 则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂SWV的产品质量控制。 结构式： CH, CH,CH, CH,CH, 分子式：ClH7NO2 相对分子质量：231.29（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 91-44-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2384—2007 染料中间体 熔点范围测定 通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 （m0dIS()3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T 24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限虽及测定 3 要求 荧光增白剂SWV的质量应符合表1的规定。 表1 荧光增白剂SWN的质量要求 项 日 指 标 试验方法 外观 白色至浅棕色结晶颗粒或粉末 5. 2 (1) (2) 紫外吸收 0011~0001 5. 3 (3) 纯度/% 98.5 5. 4 (4) 熔点范围/℃ 68.5~72.0 5. 5 (5) 苯甲醇溶解状态 透明溶液.无杂质 5. 6 符合GB19601和GB/T24101的标准要求 5. 7 (6) 有害芳香胺 重金属元素 符合GB20814的标准要求 5. 8 (7) HG/T4034—2014 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678一 2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、 中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。 一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 在进行本标准的5.3的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称 样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定 在自然北光下目视评定。 5.3紫外吸收的测定 5.3.1 仪器设备 a） 分光光度计：紫外可见分光光度计； b） 分析天平：精度0.0001g； c） 容量瓶：100mL、1000mL棕色容量瓶； d) 移液管：5ml； e） 比色皿：1cm石英比色皿。 5.3.2程序 称取试样约0.1g（精确至0.0001g），置于烧杯中，用50mL乙醇溶解。转移至1000mL棕色 容量瓶中，再用50mL乙醇分3次洗涤烧杯，洗液一并转移到容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 再用移液管移取5mL上述溶液至100mL容量瓶内，用乙醇稀释至刻度，摇匀。立即用1cm石英比 色皿，以乙醇作参比溶液，在25℃土5℃温度下，于最大吸收波长（374nm～376nm）处测定试样 溶液的吸光度A值。 5.3.3计算方法 紫外吸收用Elcm/表示，Ele为换算成浓度为10g/L、1cm比色皿测得的吸光度值，按公式 （1）计算： A A E10R/l X200 (1) 5 X1000= (2) 20 式中： A——测试溶液浓度为C时的吸光度值； C i 测试溶液的浓度的数值，单位为克每升（g/L）； 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 E10g的两次平行测定结果之差不大于20，取其算术平均值作为测定结果。 5.4纯度的测定 5.4.1仪器设备 2 HG/T4034—2014 液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1ml/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 a) 土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 色谱柱：采用0DSCl8柱，例如可采用长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相 粒径3μm。 色谱工作站或积分仪。 c) (P 微量注射器或自动进样器。 超声波发生器。 5.4.2 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯。 b) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.3 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比=70：30。 b) 检测波长：375nm。 c) 流量：0.8mL/min。 (P 柱温：室温。 e) 进样量：5μL。 可根据装置不同、气候条件不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.4分析步骤 称取荧光增白剂SWV试样0.02g左右（精确至0.001g），置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，为待测样品溶液（样品需现用现配）。 待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液注入进样器，待出峰完毕后用峰面积归一化法进行 计算。 5.4.5 结果计算 荧光增白剂SWV纯度以wi计，数值用%表示，按公式（3）计算： AI wI= X100 (3) ZA: 式中： A，一一荧光增白剂SWN的峰面积的数值，单位为毫伏秒（mV·s)； ZA，一一各组分的峰面积的数值的总和，单位为毫伏秒（mV·s）。 计算结果表示到小数点后2位。 5.4.6允许差 荧光增白剂SWV纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%.取其算术平均值作为测定结果。 5.4.7色谱图 色谱图见图1。 3 HG/T4034—2014 25 上 20 15 5 5 10 15 20 0 5 时间/min 说明： 溶剂； 未知物； 3 未知物； 荧光增白剂SWV； 未知物。 图1# 荧光增白剂SWN液相色谱图 5.5熔点范围的测定 按GB/T23842007的规定进行。 5.6苯甲醇溶解状态的测定 称取样品10g（精确到0.1g），置于100mL烧杯中，加人50mL苯甲醇溶液，充分搅拌溶解， 观察溶液的溶解状态。 5.7有害芳香胺的测定 按GB19601和GB/T24101的规定进行。 5.8重金属元素的测定 按GB20814的规定进行。 6 检验规则 6. 1 检验分类 本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中（1)（5）项为出厂检验项 目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每年至少进行1次型式检验。但如有下述情况需进行 型式检验： 新产品最初定型时； b） 产品异地生产时； 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； c) 停产3个月后恢复生产时； (p e） 客户提出要求时。 6.2出厂检验 荧光增白剂SWV应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 HG/T 4034—2014 所有出厂的荧光增白剂SWV产品均符合本标准的要求。 6. 3 3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 荧光增白剂SWV的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： 产品名称、规格； a） b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 净含量。 7.