ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：48501—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3785—2014 代替HG/T3785—2005 工业碳酸锆 Zirconium carbonateforindustrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3785—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3785一2005《.T业碳酸锆》，与HG/T3785一2005相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下。 指标参数相应调整：合格品氧化钠含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%；等品氯化 物含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%.合格品氯化物含量由不大于0.2%调整为不大 于0.1%；一等品硫酸盐含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%，合格品硫酸盐含量由 不大于0.2%调整为不大于0.1%（见4.2，2005年版的3.2）。 一删除了苦杏仁酸重量法测定锆铪合量的方法（见2005年版的4.3.1）。 调整了容量法测定锆铪合量中标定方法的部分内容（见5.3，2005年版的4.3.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江锆谷科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、广东东方锆业科技股份 有限公司。 本标准主要起草人：陈伟东、赵美敬、陈潮钮、芮雪、李子枸。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3785—2005。 - HG/T3785—2014 工业碳酸锆 1范围 本标准规定了工业碳酸锆的要求，试验方法．检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业碳酸锆。该产品主要用作生产制备各种锆化合物的原料及涂料干燥剂，也用于 纺织、造纸、化妆品等行业，还广泛应用于纤维、制纸的表面处理、建材防水剂、医药防霉、除臭 剂、催化剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049--2006 工业用化T产品铁含量测定的通用方法 1.10-菲哆嘛分光光度法 GB/T66781 化T产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 无机化T.产品 制品的制备 YS/T568.32008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钥蓝分光光度法 YS/T568.6-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 3 分子式 分子式：Zr（(CO）·nH) 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2T.业碳酸锆按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T3785—2014 表1技术要求 指 标 项 日 一等品 合格品 锆铪合量（以ZrO计）.w/% 38.0~42.0 38.0~42.0 氧化铁（Fe:();）.w/% 0. 003 0. 005 二氧化硅（SiO),）./% 0. 02 0. 04 氧化钠(NazO)).u/% cO '0 0. 05 二氨化钛（Tio)），e/% 0. 002 0. 005 氯化物（以（I计），u/% 0, 05 0. 1 硫酸盐（以S)，计）.及/% 0. 05 0. 1 5试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3锆铪合量的测定 5.3.1方法提要 在盐酸介质中，Zr()2+与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准 滴定溶液滴定，EDTA与Zr()2+络合，Zr()2+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲 酚橙本身的黄色指示终点。 5.3.2试剂 5.3.2.1盐酸羟胺。 5.3.2.2氨水。 5.3.2.3盐酸。 5.3.2.4盐酸溶液：1+1。 5.3. 2.5 5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：β（Zr()）～3g/L。 按下列方法进行配制、标定和计算： a) 配制一称取约9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g。置于250ml.烧杯中，加人150ml. 水，在电炉上加热溶解。冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 b） 标定 称取约0.25g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确至0.0002g。 置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化锆上．在800℃土 25℃的高温炉中熔融15min～20min。取出，冷却至室温后，用约10mL盐酸溶液浸出熔块， 全部转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，全部转移至250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加人4 滴酚酞指示液，加人氨水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面皿， 2 HG/T3785—2014 加热至沸。热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液加入酚酸指示液无红色为止。将沉 淀物连同滤纸放回原烧杯中，加人150mI.水、15mL盐酸．盖上表面皿．置于电炉上加热 煮沸至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min～3min。取下， 加人适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变 黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。同时进行空白试验，空白试验除不加试样 外，其他操作及加入试剂的种类和虽（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 c）计算--一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β 计，数值以克每升（g/L）表示，按公式（1）计算： mwx（50/250) p=(V-V,)/1000 式中： 光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； 光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数； u V. 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（mL）。 V。一滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数 值，单位为毫升（mL）。 每人三平行测定数据的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果平 均值之比不应大于0.2%。 5.3.2.6酚指示液：10g/l.。 5.3.2.7二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾，在研钵中混匀，研细。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.3.3.2高温炉：温度能控制在800℃土25℃。 5.3.4分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g。置于250ml.烧杯中，加水润湿，加人10mL盐酸溶液，加 热至溶液清亮。冷却后全部转移至500ml.容瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00ml.试验 溶液，置于250mL锥形瓶中，加水约65mL，加入盐酸10mL加人约0.5g盐酸羟胺.在电炉上 加热煮沸。加入适量二甲酚橙指示剂．立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液 变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。 同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与测定试验溶液相同。 5.3.5结果计算 锆铪合量以二氧化锆（Zr()2）的质量分数w：计，按公式（2）计算： p(V-V,)/1000 2×100% mX（25/500） 式中： P——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V, 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为 毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 3 HG/T3785—2014 5.4氧化铁含量的测定 5.4.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液现用现配。 5.4.2.3双掩蔽剂：0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等 体积混合。 5.4.2.4其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.4.3仪器、设备 同GB/T3049—2006