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ICS 71. 040. 30 G 63 HG 备案号: 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3498—2014 代替HG/T3498—1999 化学试剂 乙酸丁酯 Chemical reagent--n-Butyl acetate 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3498—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3498—1999《化学试剂乙蔽丁酯》,与HG/T3498—1999相比,除编辑性 修改外主要技术变化如下: 含量分析纯规格由 *%066%086%566,%066, (见4,1999年版的4); 一正丁醇分析纯规格由“0.3%”提高到“0.2%”(见4,1999年版的4); . 修改了含量的测定方法(见5.2,1999年版的5.1); 一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.8,1999年版的5.7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇化.工股份有限公司。 本标准主要起草人:牛佳、余辣娇、徐国中、王军波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HGB3289—1960、HGB3498--1982、HG/T3498—1999。 HG/T3498-2014 化学试剂 乙酸丁酯 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有贵任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了“化学试剂乙酸丁酯”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“化学试剂乙酸丁酯”的检验。 示性式:CH3COO(CH2)3CH3 相对分子质量:116.16(根据2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T611--2006 化学试剂密度测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9736一2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法 GB/T9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为具有特殊香味的无色透明液体。能与醇、醚和一般有机溶剂混溶,微溶于水。 4规格 乙酸丁酯的规格见表1。 1 HG/T3498—2014 表1乙酸丁酯的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量[CHCOO(CH2)3CH3],w/% 99.5 0°66 密度(20℃),p/(g/mL) 0.878~0.883 0.878~0.883 蒸发残渣,w/% 0. 001 0. 005 酸度(以H+计)/(mmol/g) ≤ 0. 000 8 0. 001 6 正丁醇(CHg0H),w/% ≤ 0. 2 0. 5 易炭化物质 合格 合格 重金属(以Pb计),w/% ≤ 0. 000 1 0. 0001 水分(H20),w/% 0. 1 0. 3 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取, 5.2含量 5.2.1试剂、材料及仪器 应符合GB/T9722一2006第5章、第6章的规定。 5.2.2测定条件 检测器:火焰离子化检测器。 载气及流速:氮气,0.64mL/min。 色谱柱:HP-5(5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱(或能达到同等分离效果的其他 毛细管柱)。 柱长:30m。 柱内径:0.32mm。 液膜厚度:0.25μm 柱温度:85℃。 汽化室温度:240℃。 检测室温度:200℃。 不对称因子:≥0.64。 难分离物质对分离度:R≥1.5(正丁醇和乙酸丁酯)。 色谱柱有效板高:Hef≤0.43mm。 进样量:0.2μL。 分流比:80:1。 组分相对主体的相对保留值:r甲激了.乙做=0.84;r乙假异了嘴.乙做厂南=0.91;『正了辟,乙腋厂窗=0.78。 5.2.3定量方法 按GB/T9722一2006中9.2的规定测定。正丁醇相对于乙酸丁酯的质量校正因子f正厂路 为0.97。 5.3密度 按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 2 HG/T3498—2014 5.4蒸发残渣 量取113mL(100g)样品,按GB/T9740的规定测定。 5.5酸度 量取10mL乙醇(95%),加入2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(Na()H)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。加人11.3mL(10g)样品,摇匀,用 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T 9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.6正丁醇 同5.2。 5.7易炭化物质 按GB/T9737的规定测定。量取5mL硫酸(优级纯,95.0%土0.5%),置于50mL干燥的比 色管中,冷却至10℃士1℃,在振摇下逐滴加人5mL样品(此时温度不得超过20℃),放置5min。 溶液所呈颜色不应深于下列标准色。 PR 5.8重金属 量取11.3mL(10g)样品,注人蒸发皿中,在水浴上蒸干,加人1mL乙酸(冰醋酸),再蒸 干,残渣溶于0.2mL乙酸溶液(30%)及少量热水中,稀释至25mL,按GB/T9735的规定测定。 溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铅(Pb)标准溶液及0.2mL乙酸溶液(30%),稀释至 25mL,与同体积试液同时进行同样处理。 5.9水分 量取5.7mL(5g)样品,以5mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中一 包装单位:第4、5类, 内包装形式:NB-20,NBY-20,NB-21,NBY-21,NB-23,NBY-23,NB-24,NBY-24,NB-27, NBY-27,NB-28,NBY-28,NB-29,NBY-29; 隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4; 外包装形式:WB-1 标签:符合GB15258规定,注明“易燃液体”。 3

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