ICS 71.040.30 G 62 HG 备案号：48569—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3474—2014 代替HG/T3474—2000 化学试剂 六水合三氯化铁（三氯化铁） Chemicalreagent—lron(l）chloridehexahydrate 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化都 发布 HG/T 3474—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T34742000《化学试剂 三氯化铁》，与1IG/T3474--2000相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 标准名称改为“六水合三氯化铁（氯化铁）”； 增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法（见4、5.10、5.11、5.12、5.13)； 修改了硫酸盐、锰2项测定方法（见5.6、5.14，2000年版的5.4、5.7）； 取消了氨水不沉淀物（2000年版的4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人：章小亮、主军波、余辣娇、徐国中。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HGB3115-1959、HG/T3474--1977、HG/T3474--2000。 1 HG/T3474—2014 化学试剂 六水合三氯化铁（三氯化铁） 1范围 本标准规定了“化学试剂六水合三氯化铁（三氯化铁）”的性状、规格、试验、检验规则、包 装及标志。 本标准适用于“化学试剂 六水合三氯化铁（三氯化铁）”的检验 分子式：FeCl3·6H20 相对分子质量：270.30（根据2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723— 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶于水、醇及醚。 4规格 六水合三氯化铁的规格见表1。 1 HG/T3474—2014 表1 六水合三氯化铁的规格 分析纯 化学纯 99.0 98.0 含量(FeCl，·6H20).w/% .0. 01 0.05 水不溶物./% ≤ 0. 1 0. 1 游离酸（以HCI计）.w/% ≤ 0. 01 80°0 硫酸盐（SO）.w/% ≤ 0. 01 00 硝酸盐（VO3）.2w/% TO°0 0. 03 磷酸盐（PO,）.w/% 0.002 0. 01 砷(As)./% 0. 02 0. 05 钠(Na).w/% 0.002 0.005 镁(Mg).w/% 0.002 0.005 钾(K).w/% ≤ 0.005 TO0 钙(Ca).w/% ≤ 0.02 锰(Mn).te/% 0.002 0.005 亚铁(Fe).w/% 0.005 0. 01 铜(Cu).w/% 0. 003 TO0 锌(Zn).w/% 试验 5 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 5. 3 3含量 称取1g样品，精确至0.0001g。 置于碘量瓶中，加人50mL水、3mL盐酸及3g碘化钾，摇 匀，于暗处放置30min。 加人50mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3） =0.1mol/L滴定近终点时加入2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空 白试验。 六水合三氯化铁的质量分数w1，按公式（1）计算： (Vi-V2)cM X100% ........... (1) w1= mX1000 式中： Vi 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 六水合三氯化铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（FeCl36H2O）= 270.3J; 2 HG/T3474—2014 样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.4水不溶物 称取10g样品，溶于100mL水中，加人2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规 定测定。其中用热盐酸溶液（1十85）洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。 5.5游离酸 5.5.1中性氟化钾溶液的制备 称取10g氟化钾，溶于25mL热水中，加人2滴酚酞指示液（10g/L）。如溶液呈红色，用盐酸 标准滴定溶液［c（HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c (NaOH)=0.1mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L】滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氟化钾溶液。 5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备 称取10g氯化钾，溶于25mL乙醇（95%）和5mL水中，加人2滴酚酞指示液（10g/L）。如 溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液［[c（HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠 标准滴定溶液［c（NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化 钠标准滴定溶液［c（VaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混 合液。 5.5. 3 测定方法 称取2g样品，置于塑料杯中，加入15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加人新制备 的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5min，冷却，加人新制备的中性氯化钾-乙醇混 合液，稀释至90mL，振摇数分钟后，静置1.5h，用干燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45 mL澄清滤液，加人2滴酚指示液（10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH)=0.1mol/L 滴定至溶液呈粉红色。 游离酸的质量分数w2，按公式（2）计算： WA W2 X100% (2) mX1000 式中： V- 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（HCI)=36.46]； m——样品的质量的数值，单位为克（g)。 5.6硫酸盐 5.6.1试验溶液的制备 称取2g样品，溶于20mL水中，加热至沸，加入10mL氨水溶液（10%），摇匀，趁热过滤， 滤渣用热的氨水溶液（1十50）洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL。 5.6.2测定方法 取5mL试验溶液，加入0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸干，缓缓灼烧至铵盐逸 尽，冷却后加入1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣（必要时过滤），稀释至20mL，加入 0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO）标准溶液，加人0.5mL氨水溶液 （10%）、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），再加人1mL盐酸，在水浴上蒸干（必要时过滤），稀 释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理 分析纯：0.02mg；化学纯：0.06mg。 3 HG/T3474—2014 5.7硝酸盐 取2.5mL试验溶液（5.6.1），稀释至10mL，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝 二磺酸钠溶液[c（C16HgN2Na2OgS2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸， 放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液 同时进行同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.8 磷酸盐 称取0.5g样品，溶于15mL水中，加入15mL盐酸，移人分液漏斗中，摇勾，加人20mL乙 醚，振摇数分钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色。取水相，在水浴上蒸干，残 渣用2滴盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，加入4mL硫酸溶液（20%）及磷试剂甲、乙各1 mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液 同时进行同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.9 称取1g样品，溶于水，稀释