YY/T 0188.2-1995 前 言 本标准是依据《中华人民共和国药典》（1995年版），对ZB C10006一89《药品的物理常数测定法》进 行修订的。 本标准对药品的相对密度、沸程、凝点、旋光度、熔点、折光率和粘度等物理常数的测定法，作了详细 的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。 本标准从生效之日起，同时代替ZB C1000689 本标准由国家医药管理局提出并归口。 本标准起草单位：天津药业公司。 本标准主要起草人：秦桂芝、易秀珠。 本标准于1989年3月首次发布，于1995年7月第一次修订。 中华人民共和国医药行业标准 药品检验操作规程 YY/T 0188.2-1995 第2部分：药品物理常数测定法 代替ZBC10006—89 Operating methods for the tests and assays of drugs Part 2:Determinations of the physical constants of drugs 1范围 本标准规定了药品的相对密度、沸程、凝点、旋光度、熔点、折光率和粘度测定法的操作要求。 本标准适用于药品的物理常数测定。 2 引用标准 中华人民共和国药典（1995年版） 3相对密度测定法 3.1定义 相对密度系在共同特定的条件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。某 些药品具有一定的相对密度，纯度变更，相对密度亦随同改变。测定其相对密度可以区别或检查药品的 纯杂程度。 3.2常用方法 a）比重计法； b）比重瓶法； c）韦氏比重秤法。 3.3仪器及装置 a）比重计； b）量筒100mL; c）比重瓶常用的规格有容量为5、10、25、50mL的带有温度计的比重瓶； d）韦氏比重秤； e）各法装置详见中国药典附录。 3.4操作 3.4.1 比重计法（本法适用于测定相对密度准确度较小的供试品） 把100mL量简洗净，干燥后，沿量筒壁倒入供试品，不能有气泡，供试品调节至所需的温度，将洁 净干燥的比重计小心放入量筒，待比重计平稳后，眼睛平视液体弯月面上沿读数，即所测定的比重。用手 拿比重计重的一端，否则易断，用时需轻拿轻放。 3.4.2比重瓶法 3.4.2.1比重瓶重量的测定，将全套仪器洗净，用有机溶媒冲洗后干燥或自然干燥，精密称定重量，精 确至0.0001g，为m1。 国家医药管理局1995-07-11批准 1996-05-01实施 24 YY/T 0188.2-1995 3.4.2.2容水值的测定，将新沸过并冷却至15～18℃的蒸馏水，装满比重瓶，装上温度计（瓶中应无气 项下规定的温度)取出比重瓶，用滤纸擦去溢出管外的水，立即盖上罩，精密称定水和比重瓶重量，精确 至0.0001g，为mz。 3.4.2.3供试品相对密度的测定，倒出蒸馏水，比重瓶先用少量酒精，再用乙醚洗涤数次，电吹风冷风 吹干（或自然干燥），按上述操作精密称定被测液体和比重瓶重量，精确至0.0001g，为m3。 3.4.2.4比重瓶法计算 供试品相对密度按式（1）计算： 相对密度=m;二m ... (1) mz-m 式中：ml--比重瓶的重量，g; m2——比重瓶及水的重量，g; m3—比重瓶及供试品的重量，g。 3.4.2.5注意事项 a）快速称量，否则影响测量的准确性。 b）应用带细布手套的手指拿瓶颈，以免液体受手温膨胀外溢。 c）如用不带温度计的比重瓶时，供试液必须使瓶盖毛细管充满。带温度计的比重瓶，瓶内不得有气 泡。 3.4.3韦氏比重秤法 3.4.3.1适用范围 适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。 3.4.3.2原理 当物体全部沉入液体中时所减轻的重量，即其受到的浮力，等于该物体所排液体的重量，即取同一 物体先测置于水中减轻的重量，然后测量其在供试液中减轻的重量，两个重量之比为供试液的相对密 度。 3.4.3.3韦氏比重秤的校正 先检查仪器是否完整无损，用细布擦拭金属部分，用乙醇或乙醚洗涤玻璃锤及金属丝并吹干，然后， 用镊子将玻璃锤及金属丝挂在挂钩上，用水平螺丝调整水平，使短臂末端指针调至平衡状态，校正时，向 量筒中注入新沸冷却的蒸馏水，调至20℃土0.5℃（或各该药品项下规定的温度），将玻璃锤放入水中， 勿使其周围及其孔中有气泡，也不要接触简壁，金属丝应浸入约15mm处，此时天平已失去原有平衡， 由于浮力，使挂有玻璃锤的长臂端升起，为恢复平衡，将最大码挂在长臂梁的第10分度上，梁刚好恢 复平衡，若不平衡，利用最小码使梁达到平衡。如最大的码比所需要的稍轻时，则将最小码挂在第 1、2、3、4分度上使梁达到平衡。如最大码比所需要的稍重时，则将最大码挂在第9分度上，再将最 小码挂在第9、8、7、6分度上，使达到平衡，此时得到读数应在1.0000土0.0004范围内，否则天平需 检验或换新码。 若该比重秤在4℃时相对密度为1，则用蒸馏水校正时，游码应悬于0.9982处，并应将在20℃测得 的供试品相对密度除以0.9982。 3.4.3.4操作方法 将玻璃圆简内的水倾去，与玻璃锤一同低温干燥后，取供试品将圆筒装至与上述水相同高度，与上 述蒸馏水的校正方法相同操作，并调节秤臂上游码的数量与位置使之平衡，同时注意拭干玻璃锤上细白 金丝露出液面部分粘附的液体，以免影响平衡，读出数值，精确至0.0001g，即得供试品的相对密度。 3.4.3.5注意事项 a）将比重秤安放在温度适当的室内，应避免受热或受冷，受气流及震动的影响，并要牢固地安装在 25 YY/T 0188.2-1995 水泥平台上，其周围不得有强磁流及腐蚀气体等。 b）装供试品的玻璃筒必须干燥。 c）操作时用镊子或戴细布手套操作。 4沸程测定法 4.1定义 沸程系指一种液体供试品依法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa(760 mmHg)]下，自开始馏出第5 滴算起，至供试品仅剩3～4mL，或一定比例的容积馏出时的温度范围。 4.2原理 当液体的温度升高时，它的蒸气压随之增加，当它的蒸气压和大气压相等时，开始沸腾，此时温度即 为该物质的沸点。 某些液体药品具有一定的沸程，测定沸程可以检查药品的纯杂程度。 4.3仪器和装置 磨口蒸馏装置一套（型号、规格应符合中国药典附录沸程测定法项下规定）、石棉垫、支架、托架。 温度计经过校正，为分浸型具有0.5℃刻度的温度计。 4.4操作 4.4.1温度计校正 将标准温度计与欲校正的温度计并列放入液体石蜡浴中，用机械搅拌，温度每分钟升高2～3℃，每 隔5℃分别记录下两个温度计的读数，将观察到的数值与校正值（土）作一对照表或绘出校正曲线进行 校正，如果没有标准温度计，也可通过测定纯化合物的熔点或沸点来进行校正。 4.4.2冷凝器的处理 首先用有布条的铜丝将冷凝管内壁擦净，向冷凝器中通冷却水至能盖过冷凝管为止。 4.4.3温度计的安装 温度计水银球的上端与蒸馏瓶出口支管下壁相齐。 4.4.4操作方法 用清洁的25mL量筒（或50mL)，准确量取供试品25mL（或50mL)，用长颈的干燥小漏斗，小心 注入蒸馏瓶中，不要使样品流入支管内，在蒸馏瓶中加入洁净的沸石数粒。安好温度计，装好仪器后，通 入冷却水，再开始均匀加热，调节温度使每分钟馏出2～3mL，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与 供试品仅剩3～4mL或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围为供试品的沸程。 4.4.5注意事项 4.4.5.1蒸馏前向烧瓶中加入沸石是防止爆沸。 4.4.5.2 蒸馏时用保温套加热为宜，因可调节加热器，测定时如要求供试品在沸程范围内馏出不少于 90%以上时，应使用100mL蒸馏瓶，并量取供试品50mL，接受器用50mL量筒。 4.4.5.3不要在空气流动的地方操作，否则影响读数，最好在室内恒温20~25℃时进行蒸馏。 4.4.5.4通常沸程在80℃以下的供试品用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），量取及测量馏出 物体积时，均在5～10℃水浴中进行。沸程在80℃以上时在常温中进行，可直接火焰或电热套加热。 4.4.5.5 开始加热至初馏点应为5～10min，馏出90%至干点（终沸点）为3～5min 4.4.5.6 观察并记录测定时的气压，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa，应将测定 的温度减去0.1℃，如在101.3kPa以下，每低0.36kPa，应增加0.1℃。 4.5结果计算 4.5.1记录初馏点和终馏点（干点）时的温度。 4.5.2计算 26 YY/T 0188.2-1995 馏出液毫升数 X100** .(2) 蒸馏损失量=供试品量一留出量一残留量·. 5凝点测定法 5.1定义 凝点系指一种物质依法测定由液体凝结为固体时，在短时期内停留不变的最高温度。 某些药品具有一定的凝点，测定凝点可以区别或检查其药品的纯杂程度。 5.2原理 一种液体或固体物质的凝点即为该物质在标准压力（101.3kPa）下，由液体凝结为固体时的温度。 5.3仪器和装置 a）应符合中国药典附录凝点测定法的规定。 b）温度计：刻度为0.1℃的温度计。 5.4操作 5.4.1供试品的准备 液体取15mL，固体取15~20g，在100mL烧杯中加热至超过凝点10~15℃使之熔融。 5.4.2操作方法 供试品倒入预热至同一温度的内试管中，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞紧瓶口。外面烧杯中加 入较供试品近似凝点略低5℃的水或其他适宜的冷却剂。温度计的下端距离管底10mm，并与四周管壁 等距。供试品进行冷却时，以每分钟60次以上的速度上下移动搅拌器，每隔30s观察温度一次，当供试 最高温度后停留1min不变，读取此上