ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 910—2013 碘量法 黄铜中铜量的测定 Determination of copper content for brass- Iodimetry 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T9102013 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。 本标准主要起草人：刘永、秦书平、杜锡勇、翁满丽、徐梓荣、姚巧萍、李生初、魏连运、黄晨东、 陈纪东。 I YS/T910—2013 黄铜中铜量的测定 碘量法 1范围 本标准规定了黄铜中铜量的测定方法。 本标准适用于黄铜中铜量的测定。测定范围：50.00%97.00%。 本标准不作为仲裁方法。 2方法提要 试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加人碘化 钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氨水（p=0.90g/mL）。 3.2 碘化钾溶液（100g/L)。 3.3 硝酸（1十2)。 3.4 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.5 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.6 氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.7 溴饱和溶液。 硫氰酸钾溶液（200g/L）。 3.9 淀粉溶液（5g/L）。 配制：称取5g可溶性淀粉，慢慢加入1L蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。 3.10硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,0：·5Hz0)~0.1mol/L]。 3.10.1 配制 称取250g硫代硫酸钠（Na2SO:·5H20)，置于1000mL烧杯中溶解，加人2g无水碳酸钠，移 人10L棕色试剂瓶中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约10L，充分摇动，静置10d以上。 3.10.2标定 称取0.30g（精确至0.0001g)处理过的纯铜片（质量分数≥99.95%)三份，按5.3.1～5.3.4与试样 同时测定。随同标定做空白试验。 注：纯铜片的处理，将纯铜片放人微沸的冰乙酸(1十4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在 100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： wXm×1000 (1 ) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 1 YS/T910—2013 w 一纯铜片中铜的质量分数，%； m 纯铜片质量，单位为克（g）； Vi -标定时滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 一一标定时滴定铜空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 63.55-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 3.11平行标定 平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定。 注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 4试样 厚度不大于1mm的碎屑，应确保表面无氧化、油污。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试料量，精确至0.0001g。 表 1 铜的质量分数/% 试料量/g 50.00~70.00 0.40 >70.00~97.00 0.30 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 3测定 停止后置于电热板上低温加热使其完全溶解。 5.3.2取下，用水洗涤表面血及杯壁（若试样中含砷、锑，加人2mL溴饱和溶液；若含硅，加人1～2滴 氢氟酸，摇匀），置于电热板上低温蒸至溶液为油状时，取下，用水洗涤杯壁并稀释至溶液药30mL，摇 匀，冷至室温。 5.3.3用氨水（3.1)中和至刚出现氢氧化铜蓝色沉淀时，然后加入3mL冰乙酸（3.4）、1mL氟化氢铵饱 和溶液（3.6），用水洗涤杯壁，摇匀。 5.3.4加入25mL碘化钾溶液（3.2），摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.10)滴定。当溶液呈淡 黄色时，加人5mL淀粉溶液（3.9），继续滴定至溶液呈淡蓝色，加人5mL硫氟酸钾溶液（3.8），充分摇 动，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。 6分析结果的计算 铜量以铜的质量分数w(Cu)计，以%表示，按式(2)计算： 2 YS/T 910—2013 X100% ·(2) mo 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vs 测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 测定时滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g)； mo 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表 2 w(Cu) /% 50.00~85.00 >85.00~97.00 重复性限(r)/% 0.20 0.25 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），在表3给出的范围内， 超过再现性限（R）的情况不超过5%。 表3 w(Cu) /% 50.00~85.00 >85.00~97.00 再现性限(R)/% 0.24 0.32 8试验报告 试验报告至少应包括下列内容： a) 试样； b) 使用的标准，YS/T910一2013； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。