ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.8-2007 代替YS/T575.8—2006 铝土矿石化学分析方法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis of bauxite- Part 8:Determination of magnesium oxide content- Flame atomic absorption spectorphotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T575.8—2007 前言 YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999)的修订， 共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡嘛甲烧光度法 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三漠偶氮肿光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 第20部分：预先干燥试样的制备 -第21部分：有机碳含量的测定滴定法 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T575.8—2006（原GB/T3257.8—1999）。 本部分是对YS/T575.8-2006的修订，与YS/T575.8—2006相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为110℃士5℃； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分主要起草人：祁彦利。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.8—2006(原GB/T3257.8—1999)。 I YS/T575.8—2007 铝土矿石化学分析方法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铝土矿石中氧化镁含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中氧化镁含量的测定。测定范围：0.03%～2.00%。 2方法提要 试料用氢氧化钠熔融，以盐酸酸化后，用乙炔-空气火焰，以原子吸收分光光度法测定氧化镁的量。 氧化铝、氧化硅、氧化钛等对测定的干扰，用氯化锶消除。 3试剂 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1+1)，优级纯。 3.4盐酸(1十49)，优级纯。 3.5氯化锶（150g/L），优级纯。 注：氯化锶化学纯提纯方法：称取化学纯氯化锶（SrCl²·6H，O)500g，放人1000mL带刻度的烧杯中。加200mL 水，置于电热板上加热至全部溶解。继续加热，浓缩至总体积400mL。取下烧杯，在冷水浴上冷却至约50C， 精洗涤数次。将沉淀物置于干净滤纸上，于35℃下晾干。 3.6氧化镁标准贮存溶液：准确称取1.000g基准氧化镁（预先经800℃灼烧恒重）于100mL烧杯中， 加少量水，用盐酸30mL(3mol/L)溶解。移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1mL含氧 化镁1.000mg。 3.7氧化镁标准溶液：分取10mL氧化镁标准贮存液（3.6），于1000mL容量瓶中。加人盐酸（3.3) 4.5mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氧化镁0.01mg。 4仪器 4.1火焰原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 最低灵敏度：四个等差浓度标准的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。 校准曲线线性：四个等差浓度标准溶液标准中，两个最高浓度标准溶液吸光度之差值应不小于最低 浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度值的0.7倍。 最低稳定性：校准曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度，相对 于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和0.6%。 4.2银埚：30mL。 5试样 将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 1 YS/T575.8—2007 却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.1g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)于30mL的银埚中，加3g氢氧化钠（3.1）。置于750℃土10℃的马弗炉中，熔 融20min（空白熔融5min）。取出，旋转埚，使熔融物均匀附着在埚内壁，冷却。用热水洗涤样品 并移人盛有28mL盐酸（6mol/L)的100mL容量瓶中。将埚用热盐酸（3.4)洗涤2次。冷却后用水 冲洗至刻度，摇匀。分取此液5mL～15mL（使测试液中氧化镁含量限制在线性范围0.2μg/mL～ 0.8μg/mL)于50mL容量瓶中。加4.5mL盐酸（3.3），6mL氧化锶（3.5），用水冲洗至刻度，混匀。 6.4.2以水调零点，试液与系列标准溶液（6.4)同时测量吸光度。由校准曲线查出相应氧化镁质量 浓度。 6.5工作曲线的绘制 容量瓶中。分别加人6mL氯化锶（3.5），4.5mL盐酸（3.3）。用水冲洗至刻度，混匀。在原子吸收分 光光度计上于波长285.2nm处，以水调零点，测量其吸光度，减去空白吸光度后，以氧化镁质量浓度 (μg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 7分析结果的计算 按公式计算氧化镁的质量分数（%）： 式中： 测量时，自工作曲线上查得氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2 测量时，自工作曲线上查得空白溶液氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 测量时试液的体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克(g)； V,—分取试液的体积,单位为毫升(mL)； V.试液的总体积，单位为微克每毫升（mL)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 氧化镁的质量分数/%：0.03280.113 0.581 重复性限r/%； 0.00620.0140.035 2 YS/T575.8—2007 8.2 2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 氧化镁的质量分数/% 允许差/% 0. 03~0. 08 0. 015 >0.08~0.20 0. 03 >0.20~0.60 0. 05 >0.60~1.00 0. 06 >1.00~2.00 0. 10 6 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 5.82007 575. YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T575.8—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2008年4月第一版 反2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18568 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T575.8-2007 举报电话：(010)68533533