ICS 77. 120 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 574.2—2009 代替YS/T574.2—2006 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-- The sulfosalicylic acid spectrophotometric method for determination of iron 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T574.2—2009 前 言 YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分： YS/T574.1 电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量； YS/T574.2电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量； -YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量； YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量； YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量； -YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量； YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量。 本部分为YS/T574的第2部分。 本部分代替YS/T574.2《电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量》（原 GB/T3256.2—1982)。 本部分与YS/T574.2一2006相比主要变化如下： 测定范围由0.02%~0.50%变到0.02%~0.60%； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。 本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：熊进峰、安宝兰、杨军红、浮海霞、蔡卫东、李波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T574.2—2006。 YS/T574.2—2009 电真空用错粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 1范围 本部分规定了电真空用锆粉中铁含量的测定方法。 本部分适用于电真空用锆粉中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.02%～0.60%。 2方法原理 试样用硫酸-硫酸铵分解，在pH8～pH11的氨性介质中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光 光度计波长425nm处测其吸光度。 锆基体无干扰。待测溶液中含钛、铝、钙、镁各500μg，铜、镍各100μg和锰20μg不干扰测定。锰 量大于20μg时可加入盐酸羟胺消除干扰。 3试剂 除有特殊说明外，分析时使用的试剂均为分析纯试剂，分析用水为去离子水。未加说明的试剂溶液 为水溶液。 3.1硫酸(pl.84g/mL)。 3.2硫酸铵，优级纯。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4石 硝酸（1十1)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6氨水(1十1)。 3.7石 磺基水杨酸溶液（250g/L）。 3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.9铁标准溶液： 3.9.1称取0.5000g纯铁粉，置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)，盖上表皿，加热溶解并煮 沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铁。 3.9.2移取10.00mL铁标准溶液（3.9.1)，置于100mL容量瓶中，加人2.00mL盐酸（3.5），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铁。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 YS/T574.2—2009 表 1 铁的质量分数/% 试料量/g 0.02~0.20 1. 000 0 >0.20~0.60 0.500 0 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料进行空白实验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于150mL干燥烧杯中，加入20mL硫酸（3.1)及7.5g硫酸铵（3.2)，盖上表面 血，由低温逐渐升至高温加热分解至冒硫酸烟。取下冷却。用水小心淋洗表面血和烧杯壁，微热溶解盐 类，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2分取10mL试液，置于100mL容量瓶中，加人10mL水。 5.4.3加人15mL磺基水杨酸溶液（3.7)、3mL盐酸羟胺溶液（3.8)，混匀。 5.4.4用氨水（3.6)调节酸度，使溶液呈现黄色并过量2mL～3mL。冷却至室温，用水稀释至刻度， 混匀。空白试验溶液pH应以pH试纸检查并调节使溶液pH8～pH11。 5.4.5移取部分试液于1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长425nm处测量 其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 5.5工作曲线的绘制 移取0mL0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准 溶液（3.9.2)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，以下按5.4.3～5.4.4步骤进行。 移取部分溶液于1cm比色皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长425nm处测 量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： m XV. ×100 ..(1 ) Wi= moXVi 式中： 自工作曲线上查得的铁量，单位为克（g）； mi mo—试料的质量，单位为克(g)； V,-一分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。——试液总体积，单位为毫升（mL）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)参见表2数据。 表 2 0. 04 0. 20 铁的质量分数/% 重复性限r/% 0. 003 0. 002 2 YS/T 574.2—2009 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 铁的质量分数% 允许差/% 0.020~0.10 0. 01 >0.10~0.20 0. 02 >0.20~0.40 0. 03 >0.40~0.60 0. 04 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 YS/T574.2—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第次印刷 * 书号：155066·2-20417 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T574.2-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 YS/T574.2—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第次印刷 * 书号：155066·2-20417 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T574.2-2009