ICS 77.120. 99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T568.8—2008 代替YS/T568.8—2006 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide- Determination of Al,Ca,Mg,Mn,Na,Ni,Fe,Ti,Zn,Mo,V,Hf content in zirconium oxide- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T568.8—2008 前言 YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法； 第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第5部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 一第7部分：磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 一第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 一第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法； 一第11部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T568.8—2006《氧化锆中氧化铪量的测定》（原GB/T2590.81981)。 本部分与YS/T568.8一2006相比主要变化如下： 改变了测定方法； 增加了测定元素； 增加了“7.1重复性”条款； 增加了“8质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由广州有色金属研究院、宝钛集团有限公司参与起草。 本部分主要起草人：颜广灵、张卓、李娜、张江峰。 本部分参与起草人：刘天平、黄永红、戴风英、麦丽碧、张永进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2590.8—1981、YS/T568.8—2006。 I YS/T568.8—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本部分规定了氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定测定范围见表1。 表 1 元素 检测范围/% 元素 检测范围/% A1 0. 004~0. 7 Ca 0.004~0.5 Fe 0.004~1 Hf 0. 01~1 Mg 0.004~1 Mn 0.003~0.05 Mo 0.004~1 Na 0.1~1 Ni 0.004~0.05 Ti 0.004~1 v 0.004~1 Zn 0.004~1 2方法提要 试料用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测 量其质量浓度。 3试剂 3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2氢氟酸（p1.13g/mL），优级纯。 3.3标准贮存溶液 3.3.1钠标准贮存溶液：称取2.5421g氯化钠（预先在400℃～450℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至 室温后使用），先溶于少量水中，再移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钠。 (1十1)，加热使其溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铝。 3.3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g预先在105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙于300mL烧杯 中，加人20mL水，然后滴加盐酸（1十1）至完全溶解，再加人10mL盐酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷 却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.3.4铁、镍、锌、镁标准贮存溶液：分别称取1.0000g纯铁、纯锌、纯镍、纯镁（w≥99.99%）于一组 200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1十1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入一 组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁、锌、镍、镁。 3.3.5锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（p1.19g/mL）， 1 YS/T568.8—2008 滴加几滴过氧化氢（p1.14g/mL），加热溶解后，再加入5mL盐酸（p1.19g/mL），移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.3.6铪标准贮存溶液：称取1.0000g纯铪（w(Hf)≥99.99%)于铂中，加人少许水后，慢慢滴加 氢氟酸使其溶解，加人10mL硫酸，摇匀，加热蒸发至胃硫酸白烟，取下，冷却至室温，移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。 3.3.7钒标准贮存浴溶液：称取2.2957g钒酸铵于烧杯中，加水至100mL左右，加热至溶解完全后，补 加10mL硫酸（1十1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 3.3.8钼标准贮存溶液：称取1.8393g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钼。 3.3.9钛标准贮存溶液：称取1.0000g纯钛（w(Ti)≥99.99%)于铂埚中，加人少许水后，慢慢滴加 氢氟酸使其溶解，再滴加硝酸使低价钛完全氧化，加入10mL硫酸，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取 下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.4铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪标准溶液：分别移取10.00mL铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、 钛、锌、钼、钒、铪标准贮存溶液（3.3)于一组100mL容量瓶中，各加入10mL硝酸（1十1)，以水稀释至 刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100ug铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪。 4仪器和设备 电感耦合等离子发射光谱仪和高压溶样装置。 5分析步骤 5.1试料 按表2称取试样，精确至0.0001g。 表 2 质量分数/% 试料量/g 定容体积/mL 0.004 0~0.020 0.50 100 >0.020~1.0 0. 10 100 5.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 溶解（若此法不易溶解样品，可将试料置于高压溶样罐中，加人2mL硝酸（3.1)和6mL氢氟酸（3.2）， 采用高压消解法溶解样品），冷却，移入100mL塑料容量瓶中，以水定容，摇匀。按表3所示仪器的分 析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机按工作曲线自 动计算出待测元素的质量浓度。 表 3 Mg 元 Al Ca Fe JH Mn 167. 081 282,022 谱线波长/nm 393.366 259.940 279.553 257.610 394.401 277.336 元 素 Na Ni Ti v Zn Mo 谱线波长/nm 589.592 221.647 334.941 309.311 202.548 204.598 2 YS/T568.8—2008 5.5工作曲线的绘制 5.5.1待测元素质量分数为0.003%~0.2%时： 于一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL标准 溶液(3.4),并加人2mL氢氟酸(3.2)和2mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2待测元素质量分数>0.2%~1%时： 于一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0、0.1mL、0.5mL、1.0mL（配Ca工作曲线时加入0、 0.1mL、0.3mL、0.5mL)标准贮存溶液（3.3)，并加人2mL氢氟酸（3.2)和2mL硝酸（3.1)，用水稀 释至刻度，混匀。 按表3所示仪器的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的光谱 强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 待测元素含量以其质量分数w(X)计，数值以%表示，按公式(1)计算： (pl-po) . V×10-6 w(X) = X100 (1) m 式中： 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； od 试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p1 V-—试液总体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 m- 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得。 表 4 质量分数/% 0. 003 0 0.010 0.0